156105. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vinilklorid polimerizálására
19 156105 20 színdiotaktikíussági fok 1,82 Tg-érték 100 C MGS milliekvivalens/kg száraz polimer 27,i8 kén g/kg száraz polimer 0,9 Ha ugyanezt a kísérletet —45 C9 -on dolgozva megismételtük, az alábbi eredményeket kaptuk: konverzió 9,5% belső viszkozitás 1,15 dl/g szín Pl 99,9 B 96,9 hőórzékenység A Rí 2,1 AB lil,8 színdiotaiktikussági fok 2,41 Tg-érték 108 C° kén g/kg száraz polimer 1,05 MGS milliekvivalens/kg száraz polimer 32,8 8. példa: A 7. példában leírthoz hasonló módon eljárva, 2000 g —20' C° hőmérsékleten tartott vinilkloridba 2 óira alatt az alábbi anyagokat tápláltuk be: 3 g kumil-hidíroperoxid, 3 g kéndioxid;, 3,5 g einik-etilát Ily módon 220 g polimert kaptunk, ami 11%os konverziónak felelt meg. 10 15 20 25 35 9. példa: Egy keverővel, hűtőrendszerrel és hőmérővel felszerelt polimerizációs 'üveg^reaktoinba folytonos arámiban az alábbi anyagokat tápláltuk be: vinilklorid, fcumol-hidroperoxid, a monomerre számítva 0,145 súly% mennyiségi arányban, kéndioxid, a monomerre számítva 0,15:3 súly%, magnézium-metilát, a monomerre számítva 0,103 súly% mennyiségi arányban. A kéndioxidot és a magnézium-metilátot együtt tápláltuk be, oldószerben, az alábbi IV. táblázatiban megadott koncentrációkban oldva. A kéndioxid/kumol-hidlroperoxid mólaránya 2,5, az (R—O)~/S02 mólarány értéke pedig 1 volt. A polimerizációs hőfokot termosztát^fürdő segítségével —30 C°-on tartottuk; a tartózkodási idő 1:20 perc volt. Az alábbi IV. táblázatban a következő adatokat foglaltuk össze: az alkalmazott oldószer típusa; a S02 és a magnézium-metilát koncentrációja a betáplált oldatban; konverzió-fok %4>an; a kapott po'limer belső viszkozitása; szindiotaktikussági fok; Tg-érték; MGS imilliekvivalens/kg szánaz polimer; kén g/kg száraz polimer. IV. táblázat A kéndiA MGEgyvegyértékű Kén oxid konalkoholát Konverzió Belső Tg-Szindioszulfong/kg száraz Oldószer centrációja koncent% viszkoérték taktikussav-esog/kg száraz % rációja súly% zitás sági fok portok (MSG) polimer aoeto-nitril diklóretán metilacetát tetrahidrofurán 10. példa: 7,3 9,6 29,8 31,2 4,9 6,5 20 2il 9,1 8,9 9,0 8,7 1,07 dl/g 1,02, dl/g 1,05 dl/g 1,05 dl/g Az 1. példáiban leírthoz hasonló módon eljárva, a reaktoriba az alábbi anyagokat tápláltuk be folytonos áramban: vinilklorid; etilklorid, a monomerre számítva 20%; kumol-hidroperoxid, a monomerre számítva 3,0 súly% 106 106 104 105 2,1 2,05 2,2, 2,1 36,5 39,5 38,0 38,0 1,142 1,282 1,187 1,187 kéndioxid, a monomerre számítva 1,27 súly%; es tünk el. magnézium-metilát (12 súly%-os metanolos oldatban), a monomerre számítva 0,854 súly% mennyiségi arányban. A polimerizációs hőfokot termosztát-fürdő se-60 gítségével —40 C°-on tartottuk; a tartózkodási idő 90 perc volt. A kéndioxid/kumol4iidroperoxid. mólarány értéke 1, az (R—0)~/S02 mólarány értéke szintén 1 volt. A polimerizáció során 9,5%-os konverziót ér-10