156000. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alkil-N-(s-dialkil-ditiofoszforil-etil)-karbamátok előállítására
156000 8 2. .példa: n-Propil-N-C^-OP-dietilditiofoßzforiletil)-tiolkarlbamát előállítása 69,3 g (0,5 mól) n-propil-klorotiolformiátot az 1. példában leírthoz hasonló módon kondenzálunk 21,5 g (0,5 mól) etiléniminnel, 80 g 25 %-os vizes nátriumhidroxidoldat jelenlétében, 250 ml toluolt alkalmazva oldószerként. Az így kapott reakcióelegyet hozzáadjuk 100 g (0,555 mól) dietil-ditiofoszforsavhoz. Ily módon % 99,5% r os termelési hányaddal kapjuk a n-propil-N-(/?-0,0^dietil-ditiofoszfoiriletil)-tiolkarbamátot. A kapott termék gázfázisú kromatográfiásai meghatározott tisztasági foka 99%. A fenti példákban leírthoz hasonló módon állítjuk elő az alábbi táblázatban felsorolt, a táblázat fejrovatában szereplő általános képletnek megfelelő hasonló termékeket is, a táblázatban megadott termelési hányadokkal, az ugyancsak megadott tisztasági fokban. Táblázat RiO S \t O 1 P—S—CH2 —CH 2 -NH-^C —X-R / R2 0 -TiszHotaHl R2 R X zam % ság % etil etil etil o 95 97 metil metil metil 0 88 98 etil etil metil o 89 98 i-propil i-propil etil s 93 94 etil etil etil s 99 98 metil metil metil s 94 93 A találmány szerinti új eljárással előállított termékek inszektirid és akaricid aktivitása általában lényegesen nagyobb az eddig szokásos eljárás termékeihez viszonyítva. Ha savlekötőszerként nátriumhidroxidot alkalmazunk ós az alkil-aziridinil-formiát gyűrű-felnyitási reakciója útján állítjuk elő a végterméket, akkor annak: entomológiai aktivitása váratlanul megnövekszik, az említett ismert, 2-halogénetilaminokból kiinduló többlépéses eljárás termé-5 keihez viszonyítva. A fentebb leírt eljárás számos további módosítása és változata lehetséges, a szakértő kézenfekvő módon, az igénypontok által meghatározott keretben. 1° Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás alkil-N-(^-dialkil^ditiofoszforiletil)-15 -kanbamátok előállításaira, azzal jellemezve, hogy valamely alkil4ilórformiátot vagy alkil-klórtiolformiátot alkálioldat jelenlétében, önmagában ismert módon, etiléniminnel reagáltatunk, a kapott alkü^aziridinil-formiátot ül. al-20 kil-aziridinil-tiolformiátat savas közegben dialkil-ditiofoszforsawal vagy valamely alkálifém- vagy ammónium-dialkilditiofoszfát vizes oldatával reagáltatjuk szerves oldószer jelenlétében és a kapott reakcióterméket elkülönít-25 jük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja etil-N-(/?-0,0-dimetil-ditiofoszforiletil)-karbamát előállítására, azzal jellemezve, hogy etil-aziridínil-formiátot dimetil-ditiofoszforsav-30 val reagáltatunk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja n-propil-N^C/S-O.O-dietil-ditiofoszforiletil)-tiolkarbamát előállítására, azzal jellemezve, hogy n-propil-aziridinil-tiolformiátot dietil-di-S5 tiofoszforsawal reagáltatunk. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja etil-N-(/?-0,0-dimetil-ditiofaszforiletil)-karbamát előállítására, azzal jellemezve, hogy etil-klórformiátot nátriuimhidroxidoldat jelenlé-40 tében etiléniminnel reagáltatunk és a kapott etil-aziridinil-formiátot dimetil-ditiofoszforsavval. kondenzáltatjuk. 5. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli 45 módja n-propil-N-iß-OjO-dietil-ditiafoszforiletil)-tiolkarbamát előállítására, azzal jellemez^ ve, hogy n-prapil-klórtiolformiátot nátriuf,*; hidroxidoldat jelenlétében etiléniminnel rea:^*; tatunk és a kapott n-propil-aziridinil-tiolí-t -r "p' 50 miátot dietil-ditiofoszforsawal kondenzáltatjú*.i i A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 6908391. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23.
