156000. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alkil-N-(s-dialkil-ditiofoszforil-etil)-karbamátok előállítására

MAGTAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1966. XI. 19. (SA—1767) Amerikai Egyesült Államok-beli elsőbbsége: 1965. XI. 19. Közzététel napja: 1968. X. 22. Megjelent: 1969. XI. 29. 156000 Szabadalmi osztály: 12 o 11—18 Nemzetközi osztály: C 07 c5 Decimái osztályozás: y Feltaláló: Simone Raymond Augustus vegyész, Walnut Greek, Amerikai Egyesült Államok Tulajdonos: Stauffer Chemical Company cég, New York, Amerikai Egyesült Államok Eljárás alkil-N-te-dialkil-ditiofoszforUetU)-karbamátok előállítására i A találmány tárgyát új eljárás képezi N-forrniát- vagy N-tiolformiát-helyettesítésű etilénimin-gyűrűk felnyitására, illetőleg N-{/?~diialkil-diíiöfoszforiletilj-alknkarfoamátok és -tiolkarbamátok előállításiára N-tformiát- ill. N-tiolfor- 5 miát-lheryettesítésű etilénimin-szárimazékok etilénimin-gyűrűjének felnyitása útján. Közelebbről megjelölve, a találmány új tökéletesített eljárás N-(y3-dialkil-ditiofosziforiletil) -alikil-karbamátok és -tiolkarlbamátolk előállítására 1. a io megfelelő alkil-klordformiátok vagy -tiolíormiátok etiléniminnel, valamely hidrogénklorid^akceptar jelenlétében történő reagáltatása és 2. a kapott alkil^aziridinil-fonmiát ill. -tiolformiát valamely dialkil-ditioifoszforsavval vagy pedig 15 alkálifém- vagy amnDonium-dialkiltiofoszfattal való kondenzálása útján. A találmány szerinti eljárással előállított karbamát és tiolkarbamát-foszfátok értékes vegyületek, amelyek elsősorban inszekticid és akari- 20 cid hatású szerekként kerülhetnek alkalmazásra. Az ilyen karbamátok és tiolkarbamátok előállítására 'eddig ismert eljárások bonyolult szakaszos műveletek lefolytatását igénylik. Älta- 25 Iában oly módon szoktak eljárni, hogy valamely 2-halogén-etílamint, rendszerint a bromidot vagy a kloridot valamely halogénhidrogén^akoeptor jelenlétében a megfelelő alkilkloroífoirmiáttail vagy -klorotioliformiáttal rea- 30 gáltatjak. Az így kapott alkil-N-2-lhalogénetil-karbamátot ill. -tiolkarbamátot azután valamely dialkilditiofoszfát-sóval kondenzálják tovább. A kapott végtermék hozama és minősége az ilyen eljárás esetében messzemenően függ a reagáló anyagok hozzáadásának sorrendjétől, az egyes reakciólépések közötti dehidiratálási műveletektől, valamint a reagáló anyagok koncentrációjától is. Ismeretesek ugyan más előállítási eljárások is, amelyek reakcióképesébb közbenső termékek alkalmazásán alapulnak, ezek azonban gazdaságossági okokból nem jöhetnek tekintetbe gyakorlati alkalmazás szempontjából. Az Nj(y3-dialkil--ditiofoszforiletil)-alkil^karlbamátok és a -tiolkarbamátok, vagy más analóg vegyületek ilyen úton, N-helyettesített etilénimin-gyűrűs kdindulóianyagok etilénimin-gyűrűjének felhasítása útján történő előállítása eddig nem volt ismeretes. Ismert volt ugyan, hogy maga az etilénimin^gyűrű savas kezelés hatására felhasítható, de az ilyen gyűrűt tartalmazó vegyületeknek a gyűrű felhasadását előidéző savas kezelése egyúttal polimerizáció ás már nem kívánatos mellékreakciók fellépésével is járt. Találmányuínk alapját az az új felismerésünk képezte, hogy a nitrogénatomon formiát vagy tiolfoirimiát csoporttal helyettesített etilénimin-gyűrűt tartalmazó vegyületek etilénimin gyűrűje simán és kizárólag a kívánt bon-156000