155929. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szukcinimidszármazékok előállítására
3 155929 4 termék olyan minőségben kristályosodik, mely a gyógyszerként való felhasználást lehetővé teszi, további tisztítás nélkül. A terméket közvetlen gyógyászati célra a törzsszabadalomban ismertetett formákban ké- 5 szíthetjük ki. Eljárásunk további részleteit a példákban ismertetjük. Példák: 10 1. 4,35 g morfolinil-metil-etilétert és 10 ml benzolt hozzáadunk 5,67 g «-fenil-a~metil-szukcinimid 25 ml benzolban készült oldatához. Az elegyet 2 órán keresztül visszafolyató hűtő alatt 15 forraljuk, majd szárazra pároljuk, a maradékhoz kb. 1 ml etanolt adunk, hűtjük és kristályosodni hagyjuk. A termék 6,3 g a-fenil-a-metil-iN-(morfolinil-metil)-szukcmi;mid. Op.: 68—70 C°. Analízis: N% 9,73 (elm.: 9,72), ha- 20 mu: 0,04%. 2. 4,35 g morfolinil-metil-etilétert és 10 ml benzolt 5,25 g a-fenil-szukcinimid 30 ml benzollal készített oldatához adunk. Az elegyet két órán át visszafolyató hűtő alatt forraljuk, majd 25 szárazra pároljuk. A maradékhoz kb. 1 ml etanolt adunk, majd jégszekrénybe helyezzük egy éjszakára. Állásra a termék kristályosan kiválik. Szűrés és mosás után 6,1 g cc-fenil-N-j(morfolinil-metil)-szukcinimidet kapunk. Op.: S0 115—117 C°. 3. 4,35 g morfolinil-metil-etilétert és 10 ml benzolt 4,23 g a-etil-a-metil-szubcinimid 25 ml benzollal képezett oldatához adunk. Az elegyet két órán át visszafolyató hűtő alatt forraljuk, 35 majd szárazra pároljuk. A maradékhoz kb. 1 ml etanolt adunk, majd hűtőszekrényben egy éjjelen át állni hagyjuk. A kiváló kristályokat szűrjük és mossuk. A kapott termék 5,95 g «t^metil-a-etil-N-.(morfolinil-Jmetil)-«zukcil nimid. 40 Op.: 53—55 C°. 4. 4,35 g morfolinil-metil-etilétert és 10 ml benzolt hozzáadunk 4,59 g a-spiro-tetrametilén-szukcinimid 30 ml benzollal képezett oldatához, 45 majd az elegyet két órán át visszafolyató hűtő alkalmazása mellett forraljuk. Az elegy szárazra párolása után a maradékhoz 1 ml etanolt adunk. Hűtőszekrényben egy éjjelen át állni hagyjuk, majd a kiváló kristályokat szűrjük és mossuk. A kapott termék 5,7i3 g anspiro-tetram'etilén-N-(morfoliml-metil)-szukcinimid. Op.: 84—86 C°. 5. 4,35 g morfolinil-metil-etilétert és 10 ml benzolt hozzáadunk 5,52 g a-morfoünil-szukcinimid 25 ml benzollal képezett oldataihoz. Az elegyet két órán át visszafolyató hűtő alkalmazása mellett forraljuk, majd az oldószer eltávolítása után a maradékhoz 1 ml etanolt adunk. Egy éjjelen át hűtőszekrényben állni hagyjuk, majd a kiváló kristályokat szűrjük ós: mossuk. A kapott termék 6,73 g a-morfolinil-N-(morfolinil-metil)-szufecin.imid. Op.: 106—107 C°. 6. 4,35 g morfolinil-mietil-etilétert és 10 ml benzolt hozzáadunk 5,46 g a-piperidil-szukcin.imid 20 ml benzollal képezett oldatához. Az elegyet visszafolyató hűtő alkalmazása mellett két órán át forraljuk, majd az oldat szárazra párolása után a maradékhoz 1 ml etanolt adunk. Az elegyet egy éjjelen át hűtőszekrényben állni hagyjuk, majd a kivált kristályokat szűrjük és mossuk. A kapott termék 6,48 g a-pipe:ridil-N-(morfolinil-metil)-szukcinimid. Op.: 116—^118 C°. Szabadalmi igénypont: A 151.425 lajstromszámú szabadalom 1—9. igénypontjaiban védett eljárás továbbfejlesztéseként eljárás I. képletű vegyületek előállítására (mely képletbein R1 jelentése hidrogén, aril-, aralkil-, heterociklusos vagy alkilcsoport, R2 jelentése aril-, aralkil-, heterociklusos vagy alkilcsoport, mely utóbbi esetben az R1 és R 2 csoportok összekapcsolva gyűrűt is képezhetnek, A jelentése pedig egyenesláncú vagy gyűrűs szekunder amin), azzal jellemezve, hogy II. képletű vegyületeket (mely képletben R1 és R 2 jelentése a fent megadott) III. képletű vegyületekkel reagáltatunk (mely képletben R3 jelentése alkil, vagy aralkilcsoport és A jelentése a fent megadott), majd kívánt esetben az így nyert termékeket sóvá alakítjuk vagy sóiból felszabadítjuk és/vagy a gyógyszeriparban önmagában ismert módon közvetlen gyógyászati célokra alkalmas formában készítjük ki. 1 rajz, 3 képlet A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 6908341. Zrínyi <T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23.
