155918. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alfa,alfa-diszubsztituált szukcinimidek előállítására
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVA1AL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1967. XII. 04. (AE—241) Német Demokratikus Köztársaság-beli elsőbbsége: 1966. XII. 05. Közzététel napja: 1968. XI. 22. Megjelent: 1969. X. 30. 155918 Szabadalmi osztály: 12 p 1—5 Nemzetközi osztály: C 07 d9 Decimái osztályozás: Feltalálók: Dr. Goldhahn Hanns, Radebeul, Dr. Kretzschmar Egon, Drezda, Dr. Eckardt Rudolf, Radebeul, Dr. Carstens Ernst Radebeul, Német Demokratikus Köztársaság Tulajdonos: VEB Arzneiimiittelwerk Dresden, Drezda, Német Demokratikus Köztársaság Eljárás «,a-diszubsztituált szukcinimidek előállítására 1 A találmány tárgya eljárás az alábbi (I) Rí R3 CH, CO -CO )NH 10 (I) általános képletű cc,«-diszubsztituált szukcinimidek előállítására, ahol RÍ 1—4 szénatomszámú alkilgyököt, R2 pedig 1—4 szénatomszámú alkilgyököt, aril- vagy aralkilgyököt jelent. 15 Ismeretes, hogy az a-etil-a-metil-szukeinimid az a-etil-a-metil-borostyánkősavdinitril sósavgázzal telített alkoholos oldatából kb. 25%-os hozammal előállítható, mimellett a beadagolt 20 dinitril 60%-át visszanyerik. [Schäfer: Liebigs Annalen der Chemie, 688, 113 (1965)]. Ha az eljárást úgy módosítják, hogy az a-etil^a-metil-borostyánkősavdiinitril oldatát 0—5 C°-ra lehűtve sósavval telítik, az oldatot 25 36 órán át 10—15 C°-on állni hagyják, majd 4 órán át forrásig melegítik, a kitermelés 78,5 %-ra növelhető, (Loc. cit. 119—'120 old.) Ezzel az eljárással más a,c-diszubsztituált szukcinimidek előállítását is leírják. se Ennek a módszernek a hátránya az, hogy a megfelelő dinitril 0—5 C°-on sósavval telített alkoholos oldatát legalább 36 órán át 10—15 C°-on kell tartani és csak ezután kondenzálható főzéssel a megfelelő szukcinimiddé. Ez a munkamódszer azért szükséges, mivel a cikk adatai szerint először a megfelelő klórhidrátjának kell képződnie — erre gyakran 36 óra nem is elég, — mielőtt ez a kezdeti enyhe melegítés, majd az ezt követő órákon át tartó forralás alatt a megfelelő ciánpropionamid- és iminopirrolidon-5-származékon keresztül a megfelelő szukcinimiddé átalakul. Az oldószerként használt alkoholt eközben feleslegben kell alkalmazni, mivel a dinitril-vegyület és az oldószer ekvimoláris mennyisége az imidsavészter-hidroklorid csökkent hozamát eredményezi. A jelen találmány feladata az (I) általános képletű a,a-diszubsztituált szukcinimidek előállítását lényegesen egyszerűbben megoldani. A találmány szerinti eljárással ezt úgy érjük el, hogy az alábbi (II) CH2 CN Rí I -CN R» 155918
