155907. lajstromszámú szabadalom • Folyamatos eljárás ftálsavanhidrid előállítására naftalinból katalítikus oxidációval adszorbciós tisztítással kombinálva
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG SZABADALMI LEÍRÁS SZOLGALATI TALÁLMÁNY 155907 ip Bejelentés napja: 1967. II. 21. (VE—463) Szabadalmi osztály". 12 o 11—18 Nemzetközi osztály: C 07 c3 ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL Közzététel napja: 1968. IX. 25. Megjelent: 1969. X. 30. Decimái osztályozás: Feltaláló: Verneír Gyula vegyészmérnök, Füzfőgyártelep Tulajdonos: Nitrokémia Ipartelepek, Füzfőgyártelep Folyamatos eljárás ftálsavanhidrid előállítására naftáimból katalitikus oxidációval adszorbciós tisztítással kombinálva Az ismert korszerű ipari módszerek egyike a ftálsavanhidrid előállítására naftalin katalitikus oxidációja 360—390 C°-on. Katalizátorként többnyire szilikagél hordozós "v^Os-katalizátort használnak. Az oxidációt 6—8-szoros levegőfelesleggel végzik. A reaktorból távozó reakcióterméket hőkicserélőn átvezetve lehűtik és a megszilárduló nyers ftálsavanhidridet felfogják. A nyers ftálsavanhidrid a technológiai minőségétől függően 3—6% szennyezést tartalmaz. A szennyező anyagok: lereagálatlan naftalin, na ftokinon, maleinsavanhidrid és kis mennyiségben elszenesedett szénhidrogének, benzoesav stb. A lereagálatlan naftalin mennyiségét gyakorlatilag nullára lehet csökkenteni az oxidáció teljesebbé tételével (magasabb hőfok, hosszabb reakció idő) de ilyenkor romlik a reakció hozama. A felhasználó iparok követelménye a ftálsavanhidrid minősége iránt igen nagy, legalább 99,6%-os tisztaságú terméket igényelnek. Ezért a nyers terméket finomítani kell. Az iparilag megvalósított tisztítási eljárások csaknem kizárólag az úgynevezett „érlelési" folyamaton és 3.7. azt követő vákuumdesztilláción alapulnak. Ehhez először a nyers ftálsavanhidridet megolvasztják, majd különböző adalékokkal vagy azok nélkül „érlelik" és végül vákuumban retifikálják. Az ismert eljárások szerint retifikálás 10 15 során a nyers termék kb. egyharmad részét szükségszerűen úgynevezett maradák desztillációnak kell alávetni, hogy a megfelelő jninőség biztosítható legyen. Ez a technológiai lépés munka- és energiaigényes, nagy anyagveszteséggel jár (bomlási folyamatok miatt), ugyanakkor a magas hőfok, valamint a bekoncentrált pároforos melléktermékek jelenléte miatt tűz- és robbanásveszélyes. Az irodalomban van utalás arra, hogy a nyers ftálsavanhidrid adszorpciós módszerrel is finomítható, de gyakorlati kivitelét nem ismertetik. Arról nincs közlemény, hogy ilyen eljárást ipari gyakorlatba vettek»volna. Űj eljárást dolgoztunk ki a ftálsavanhidrid ipari előállítására naftalin katalitikus oxidációjával, amely egy egységben tartalmazza a nyers termék finomítását is adszorpciós úton. A naftalin katalitikus oxidációját 360—395 20 C°, előnyösen pedig 385—395 C° közötti hőmérsékleten végezzük,: 1,9—2 mp kontakt idő alkalmazásával a naftáimhoz képest 6—8-szoros levegőfelesleggel. Az oxidációs reaktorból távozó termékgázt hőkicserélőben 130—150 C°-ra, 25 e^nyösen 133—135 C°-ra lehűtjük, majd az aktívált és granulált fullerfölddel ^ö'tött adszorberen átvezetjük. Az adszorbs-bo1 távozó tisztított termékgáaból a ftálsavanhidridet hűtőkamrában, cé'szerűen szublimációs kamrába ve-30 zetjük, ahol a termékgázt, kellő hő mérsékletre 155907
