155811. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szerves polisziloxánok előállítására
5 155811 6 90%-ának kinyeréséig még több ízben kell katalizátort adagolnunk. Az összes felhasznált katalizátor mennyiség meghaladja az 1,5—2 %-ot. A keletkező gyantaoldat sötétbarna-fekete színű, világos színű porózus felületre 5 juttatva sötét foltot hagy maga után. b) 129 g (1,0 m) dimetil-diklór-szilán és 208 g (1,0 m) tetraetoxi-szilán 280 ml 100—120 C° között forró benzinfrakcióval készült oldatához 1,7 g (0,5%) Fe2 0 3 katalizátort adunk, io majd az elegyet visszafolyózni kezdjük. Etilklorid gáz fejlődik, és a reakció folyamatosan lejátszódik, a katalizátor utánaadagölása nem szükséges. A 90%-os etilkloridmennyiséget (126 ml) 5,5 órás főzés után érjük. el. A termék sárgásszínű oldat, mely világos színű porózus felületre juttatva nem idéz elő észrevehető színváltozást. Mint látható, a találmány szerinti eljárásnál (b) a reakció a kezdetben beadagolt katalizátarmennyiséggel megszakítás nélkül 90%os konverzióval lejátszatható, míg az ismert eljárás szerinti módon hajtva végre a reakciót (a), a katalizátor hosszabb-rövidebb idő után kimerül, a reakció csak újabb katalizá- 25 tormennyiséggel folytatható, és összességében 1,5—'2%-nál több katalizátormennyiséget igényel. 4. példa: 15 20 30 129 g (1,0 m) dimetil-jdiklór-szilán és 152 g (1,0 m) tetrametoxi-szilán 280 ml 160—180 C° között forró benzinfrakcióval készült oldatához 2,8 (1%) Mn2 0 3 kataUzátort adunk, majd 35 az elegyet visszafolyózni kezdjük. Metiliklorid-gáz fejlődik, a várt mennyiség 90%-a: (56,7 g) 4,5 órás főzés után gyűlik össze a kifagyasztó'ban. A termék halvány-sárga színű oldat és különösen alkalmas olyan helyeken történő felhasználásira, ahol a vas nyomai is zavarólag hatnának. 5. példa: 141 g (1,0 m) metil-vinil-diiklór-szilán és 148 g j(l,0 m) metil-trimetoxi-szilán 200 ml xüollal készült oldatához 5,8 g (2%) 1 : 1 arányú NiO + Ni2 0 3 keveréket adunk, majd az elegyet visszafolyózzuk. A várt metilklorid msnynyisóg 82%-a (41 g) 6 órás forralás után gyűlik össze a kifagyasztóiban. A katalizátor az oldattól dekamtálással elkülöníthető. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás szerves polisziloxáinok előállítására, melyben az Rni SiX 4 -n általános képletű monomert az R'm)Sij(OY)4-m általános képletű monomerrel reagáltatjuk, ahol R és R' azonos vagy különböző szerves csoportokat, X halogént, OY alkil- vagy ariloxi^csoportot jelent, n és m pedig — mely azonos vagy különböző lehet — 0,1,2 vagy 3, azzal jellemezve, hogy a reakcióelegyhez katalizátorként átmeneti fém oxidját adjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy katahV zátorként Fe2 0 3 -ot használunk. 3. Az 1. és 2. igénypont szerinti eljárás foganaitosítási módja azzal jellemezve, hogy a katalizátort, melynek mennyisége 0,2—3%, teljes egészében a reakció beindításakor adjuk a reak cióelegyhez. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 6908069. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 3
