155645. lajstromszámú szabadalom • Eljárás amorf klóramfenikol-palmitát előállítására

155645 6 mérsékletű oldathoz keverés közben lassan hozzáadunk 250 ml 20 C° hőmérsékletű vizet. A csapadék formájában kivált amorf klóramfenikolpalmitátot az elegy 20 C° hőmérsékletre való lehűlése után szűréssel elkülönítjük, a szűrőn maradt terméket 50%-os vizes izopropanollal mindaddig mossuk, míg a távozó mosófolyadék 6 pH-értéket nem mutat, ezután a terméket megszárítjuk. A száraz terméket 70 ml extrakciós benzinben szuszpendáljuk, leszűrjük és ismét megszárítjuk. Ilymódon 76,80 g tiszta, íztelen amorf klóramfenikol-palmitátot kapunk, amely 88—89 C°-on olvad; (a)2

j?=+24° (c = 5, metanilban). Infravörös vizsgálat szerint a termék polimorf kristályszerkezetet mutató részt nem tartalmaz. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás íztelen, tökéletesen felszívódó amorf klóramfenikol-palmitát előállítására a nyers, palmitinsavval, szabad klóramfenikollal és a palmitoilezési reakció melléktermékeivel szennyezett, részben vagy teljesen kristályos szerkezetű klóramfenikol-palmitátból izopropanolos átcsapással, 5 azzal jellemezve, hogy a nyers, szennyezett klóramfenikol-palmitát izopropanolos oldatához 7,0 feletti, célszerűen 8 és 9 közötti pH-érték eléréséig szerves alifás amint, előnyösen monoetanolamint adunk és az így meglúgosított izopropano-10 los oldatot a klóramfenikol-palmitát kiválásáig vízzel fokozatosan hígítjuk, majd a kivált amorf klóramfenikol-palmitátot elkülönítjük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli mód-15 ja, azzal jellemezve, hogy a szerves alifás bázist 30—70 C°-ra, célszerűen 40 C° körüli hőmérsékletre felmelegített izopropanolos nyers klóramfenikol-palmitátoldathoz adjuk, majd az így bázisossá tett, ugyanilyen hőmérsékletű izopropano-20 los oldatot fokozatosan hozzáadott szobahőmérsékletű vízzel hígítjuk az amorf klóramfenikolpalmitát teljes kiválásáig. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 69.3779.66-42 Alföldi Nyomda, Debrecen