155571. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tetritek előállítására

155571, perc múlva kiválik. Hűiés után 2 1 vízzel hígítunk, majd a kivált kristályokat vízzel éaEínéték nollal mossuk és szárítjuk. Az így nyerít tferntfaé ket sósavval hidrolizáljuk, bepároljute és< etilál-Á-koholból átkristályosítjuk. 46,2 g dftetritet kapánk;; kitermelés 75%, o. p. : 88—8» Ca

(alfa)2

^

alkoholban: +11—13° (alfa)S vízben: —4—«,2° Elemzési, adatok: Talált: C: 39,á; 38,5% H: 8$; 8,3% Számított: C: 39,4% H: 8,<P/0 2. példa Mindenben aa; I. példa szerint járunk el, azonban d-borkősav-dfÉratilészter helyett d-borkősav-dimetilésztert használunk. 46,2 g d-tetritet kapunk; kitermelés 75%. A minőség megfelel az 1. példában mpgadnttpq-k 3. példa 1048 g, d-borkősav-dibuitilésztert hígítunk 800 ml metanollal és Ift—IS C°-on keverés és hűtés közben beadagoljuk 744 g KBH4 (vagy 496 g NaBH4

) 3920 ml vizes oldatába. Szobahőmérsékleten. S órán át kevertetjük, majd, 32Ű0- rol. konc. kénsavval megsavanyítjuk. Ekkor a kénsav koncentráció 50%-os. A kompJsi; aüaswtááfe után az oldatot lehűtjük és, a kivált anorganikus sókatekisfcirjük. A szűrletfaez..20.QÍh,ml ,tecÄrukai bdaizatóeMdet adunk. Hűtép után vízzel hígítunk és.„•a sJtiválj;kristályokat kiszűrjük. A terméket visii^ljaastmoUaLmam^i szárítjuk.tTermelés: 1040 g dibenzilidén-eritriti ami 87,9/íi^jaz^ elméleti értéknek. Az így nyert terméket Jiidi^^ljuk 14|^j,f

ml konc. sósavval, bepároljulj és^e^ftojjj^.,« á^ristályosítjuk. Térfl3ieléSL36J7 gjd-eriírit, ami 86%^a..a%,elméleti értéknek.»OívadáTspont: 88j—89 C6

.SzQpadál'ffii igénypont 1. Eljárás dibenzilidén-tetritektés;.fibhiaU!adott esetben, Cetlitek előállására boBkősav.,1—5 C atomos alkohollal képzett? észterének, 7—9 közötti, píi.érjbékeja^alk^jbó^rhidriddel végzett redukciója útján, azzal jellemezve, hogy a"redukciót homogén vizes vagy max. 25%, aifcohajfc tartalmazó ^ hgrnggf n vizes, kqzegben végezzük^ majd a képződött £ bójkgmplexej

^ 2Q(

^r5Ő?/^o?,

; kénsavval vagy 20—37%-os sósavval elbontjuk, és közvetlenül az így kapott nyers tetrit-oldatbjQZ.bejazaldeJiidfit^afíun^^ benzilidén-származékot savas kezeléssel adott esetb^n* t^tj#té alakítjuk. figyelembe vett nyomtatvány: J„ Chem. Soc. 1964. 2493 A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 69.3772.66-42 Alíöldi Nyomda, Debrecen