155562. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tereftálsavglikolészterek előállítására

5 vábbi utókezelés nélkül felhasználható újabb reakcióhoz. 2. példa: 873 g dimetiltereftálát, 5580 g glikol és 524 mg ólomacetát elegyét, az 1, példában leírthoz hasonló készülékben keverés közben hevítjük, míg kb. 160 C° hőmérsékletnél megkezdődik a metanol lehasadása, amely a reakcióelegy hőmérsékletének további emelésével 205 C°-nál fejeződik be. Ezután még kb. 200 g glikolt légköri nyomás alatt ledesztillálunk a reakcióelegyből. A még forró reakcióelegyet egy kisnyomású, gőzzel hevített vékonyréteg-bepárlóba visszük oly ütemben, hogy a betöményített elegy 130 C° hőmérsékleten távozzék a bepárlóbóL Ezt a bepárlót 40 mm Hg-oszlop nyomás alatt üzemeltetjük. A kapott koncentrátum egy előtétedényben gyűlik össze, ahonnan folyamatosan leszivattyúzzuk és vékony sugárban befecskendezzük hideg vízbe. A vizet azután dekán tálassal eltávolítjuk és a visszamaradó kristályokat szárítás nélkül megolvasztjuk és 100 mm Hg-oszlop nyomásnak megfelelő vákuumban desztillálással vízmentesítjük, majd az így kapott száraz terméket pikkelyesítjük. 3. példa: 485 g dimetiltereftalát, 4650 g glikol és 0,485 g mangánacetát elegyét a 2. példában leírthoz hasonló módon átészterezzük. A reakcióelegyből 203 ml metanolt és 100 ml glikolt ledesztillálunk, majd a maradékot lassan lehűtjük 10 C° hőmérsékletre és a levált kristályokat centrifugálással elkülönítjük. A még kb. 50 súly% glikolt tartalmazó kristályokat 100 C° hőmérsékleten megolvasztjuk és rotációs bepárlóban 100 C° hőmérsékleten, 5 mm Hg-oszlop nyomás alatt mentesítjük a glikoltól. Az olvadékot lehűlés után aprítjuk. , 4. példa: 20 kg dimetilteref tálát, 64 kg glikol és 12 g mangánacetát elegyét 164—199 C° hőmérsékleten, 6,42 kg metanol lehasadása közben 1 3/4 * óra hosszat átészterező kezelésnek vetjük alá. A még forró reakcióelegyet egy esőáramú bepárlóban 40 mm Hg-oszlop nyomás alatt bepároljuk, oly módon, hogy a távozó koncentrátum 125 C° hőmérsékleten lép ki a készülékből. Ezután a koncentrátumot egy vékonyréteg-bepárlóban glikoltól annyira mentesítjük, hogy a kilépő termék már csak kb. 5 súly% glikolt tartalmazzon. A terméket forró vízbe vezetjük (1 rész terméket 2 rész vízre számítva), amelyhez előzetesen szemcsés aktívszenet adtunk; az elegyet kb. 100 C°-nál 10 percig keverjük, majd kb. 100—105 C°-on nyomás alatt szűrjük. A szüredéket kaparó-hűtőben kristályosodásra késztetjük, a kapott kristályokat levegőkeringtetéses szárítóedényben megszárítjuk. A vizes anyalúgot mindaddig újbóli kristályosításokhoz használjuk fel, míg annak glikoltartalma 30%-ig nem emelkedik, azután a már tovább nem használható anyalúgot újból feldolgozzuk. 6 5. példa: 1358 g dimetiltereftalát, 1270 g glikol és 0,41 g mangánacetát elegyét az 1. példában leírthoz hasonló módon, 205 C°-ig emelkedő hőmérsékleten 5 átészterezzük. A reakció befejeztével még 100 g glikolt desztillálunk le a reakcióelegyből. A folyékony reakcióterméket egy rotációs bepárlóban, 130 C° hőmérsékleten, 20 mm Hg-oszlop nyomás alatt mentesítjük az illékony alkotórészektől. 10 A maradék 90—115 C°-on olvad. Az olvadékot 130 C° hőmérsékletű vízbe visszük be nyomás alatt és közvetlenül ezután, ugyancsak nyomás alatt szűrjük, azután a nyomást megszüntetjük, és a terméket kristályosítjuk. 15 • 6. példa: 100 kg dimetiltereftalát, 350 kg glikol és 60 g cinkacetát elegyét a 4. példában leírthoz hasonló módon átészterezzük és ugyanebben a leszálló 20 hűtővel és szedőedénnyel is felszerelt reaktoredényben 5 mm Hg-oszlop nyomás alatt addig pároljuk be a reakcióterméket, míg glikol már alig megy át. Ezután a reakcióterméket lehűtjük 100 C° hőmérsékletre, 300 kg forró vizet adunk 25 hozzá, rövid időre felhevítjük 105 C°-ra, majd 1 óra alatt lehűtjük 20 C-ra, azután egy szűrőre nyomjuk, mossuk és vákuum-szárítóban 40 C° hőmérsékleten megszárítjuk. 30 7. példa: 2 kg dimetiltereftalátot 32 kg glikollal, 1 g kalciumacetát hozzáadásával kb. 200 C° hőmérsékleten átészterezünk. 0 C° hőmérsékletre való le-35 hűtés után a kristályokat szűréssel elkülönítjük, tiszta glikollal mossuk és megolvasztjuk őket, majd vékonyréteg-bepárlóban a reagálatlan glikoltól mentesítjük, vízből átkristályosítjuk és megszárítjuk a terméket. 40 8. példa: 380 g polietiléntereftalátot 1350 g glikollal, 0,2 g cinkacetát hozzáadásával 2 óra hosszat he-45 vítünk 250 C° hőmérsékleten. A reakcióelegyet légköri nyomásra történő fesztelenítés után 1 mm Hg-oszlop nyomás alatt történő desztilláció útján mentesítjük a glikoltól. Az olvadékot 2 rész vízzel, aktívszén hozzáadásával, forralás útján ol-50 datba visszük, forrón szűrjük és lassú lehűlés közben kristályosodni hagyjuk. A kapott kristályos termék leszűrése és vízzel való mosása útján a terméket rotációs bepárlóban, vákuumban víztelenítjük. 55 9. példa: 1000 g polietiléntereftalát fólia-hulladékot 2500 g glikol hozzáadásával a 8. példában leírt-60 hoz hasonló módon depolimerizálunk, majd vékonyréteg-bepárlóban^ a 2. példában leírthoz hasonló módon mentesítjük a reagálatlan glikoltól. A bepárlókészülékből kilépő olvadékot egy aktívszenet és kovaföldet tartalmazó fűtött 65 oszlopra nyomjuk, ügyelve arra, hogy a kilépő