155418. lajstromszámú szabadalom • Eljárás hőrelágyuló szénhidrogén-formaldehid-gyanták előállítására aromás szénhidrogénekből és formaldehidból

MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG SZABADALMI LEÍRÁS ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL Bejelentés napja: 1966. VI. 27. (Cl—641) Lengyelországi elsőbbsége: 1965. VI. 28. Közzététel napja: 1968. VII. 25. Megjelent: 1969. VIII. 15. 155418 / s -• "< v* x

^. /iflajijon» Szabadalmi osztály: 39 c Nemzetközi osztály: C 08 gl Decimái osztályozás: Feltalálók: Pokorska Zofia vegyészmérnök, Kedzierzyn, Fraczek Kazimierz vegyészmérnök, Kedzierzyn, Polaczek Jerzy vegyészmérnök, Kedzierzyn, Dr. Lisieki Zygmunt, Warszawa, Lengyelország Tulajdonos: Instytut Ciezkiej Syntezy Organicznej, Blachownia Slaska k/Kedzierzyna, Lengyelország Eljárás hőrelágyuló szénhidrogén-formaldehid-gyanták előállítására aromás szénhidrogénekből és formaldehidből A találmány tárgya eljárás hőrelágyuló gyanták előállítására aromás szénhidrogénekből formaldehid vizes oldataival,, valamely telítetlen vegyület, vagy kismólsúlyú telítetlen polimer jelenlétében végzett kétlépéses polikondenzáeió 5 útján. A polikondenzációs gyanták előállítására irányuló ismert eljárásokban a kiindulóanyagiként szolgáló aromás szénhidrogéneket és formaidé- io hidet tiszta vegyületek vagy ezek keverékei formájában alkalmazták, amelyek viszonylag csekély kondenzáláképességgel rendelkeznek. Ha a fenti vegyületek és formaldehid vizes közegben képzett keverékével polikondenzációs 15 reakciót végeztek, akkor nagytöménységű kénsavkatalizátort és emelt hőmérsékletet kellett alkalmazni. Emiatt a kapott termékek csökkent reakcióképességűek és egyidejűleg nagy tömegben fel nem olvasztható és oldhatatlan gyanták 26 képződnek, amelyek alkalmazhatóság tekintetében is csekély értékűek. így az ismert eljárásokban nyert értékes, hőrelágyuló gyantákra számított hozam alacsonynak tekinthető. E reakció során a formaldehidet legalább 3'0%-os 25 töménységben kellett felhasználni, továbbá a reakció sebessége is rendkívül alacsony volt, így a meghatározott reakciófolyamat lefolytatása céljából gyakran 10 órát meghaladó reagáltatási idők szükségesek. Ennek ellenére a reak- 30 ció lezajlása után nagy tömegben reagálatlan formaldehid marad vissza, amely hulladékba megy. Ha a formaldehidet paraformaldéhid, polioximetilén vagy gáz alakú termék formájában alkalmazták, továbbá specifikus katalizátorokat, mint pl. hangyasavat, íbórifluorid-komplexeket, folyékony hidrogénfluoridot vagy klórecetsavakat használtak, akkor a polikondenzációs reakció hozama és a reakció sebessége javítható, azonban emellett az elhasznált katalizátornak a reafccióközegből való eltávolításánál további nehézségek mutatkoznak. Azt találtuk, hogy a fenti reakció szelektivitása a nagy reakcióképességű és hőrelágyuló gyanták irányába jelentősen megnövelhető, ha formaldehidből felesleget alkalmazunk és egyidejűleg a reakciókeverékben levő kénsav koncentrációját csökkentjük. Emellett a reakció lefolytatása után a reafcciókeverékben visszamaradt reagálatlan formaldeíhidet pedig nagy szénhidrogén-felesleg alkalmazásával a további reakcióba vihetjük, így a formaldehid-konverziót nagymértékben megnöveljük. Azt találtuk továbbá, hogy ha bizonyos menynyiségben telítetlen vegyületeket vagy kismólsúlyú polimereket adagolunk, akkor a szénhidrogének és formaldehid között végbemenő polikondenzációs reakció hozama és egyben reakciósebessége is növelhető, mimellett . melléktermékként képződő nem olvasztható gyanta 155418