155381. lajstromszámú szabadalom • 4-Aminokinazolin-származékokat tartalmazó növényvédőszerek

155381 8 5. példa: 25. sz. vegyület 100 g (0,6018 mól) 4-któr-kinazolint 500 ml xilolban oldott 114 g (0,614 mól) n^dodecil­aminnal keverünk. Ezután hozzáadunk 67 g (0,617 mól) trietilamint, 5i0°-on 1 óra hosszat, majd 80°-on 3 óra hosszat keverjiük. Lehűlés után a keveréket háromszor 500—500 ml víz­zel mossuk, és az oldószert a vízlégszivattyú vákuumában (15 torr) 90°-on ledesztilláljiuk. A maradványlhoz (ezen a hőmérsékleten még fo­lyékony) 300 ml petrolétert adunk, és 30—60 percig rázzuk, imiközben a termék teljes kihű­lés után finom színtelen lemezkékben kiválik. Szűrőn elválasztjuk, 100 ml petroléterrel mos­suk, és 40°-on vákuumban megszárítjuk. Az Id képletű vegyületet kapjuk a 4-klór-kinazo­linra vonatkoztatva az elméleti 92íVo~ának meg­felelő hozammal. Olvadáspontja 72—73°. «Analóg módon állíthatók elő a 7, 8, 23, 24 és 26. számú vegyületek is. zolban 130 g '(0,15 mól) diizobutilaminnal auto­klávban 12 óra hosszat 120°-on hevítünk. Ezu­tán a képződött aminihidrokloridot leszűrjük, a benzolt elűzzük, és a maradékot éterbe fel-5 vesszük. Az éteres oldatot többször vízzeü mos­suk, az étert elűzzük, és a maradékot 60°-on 1 óra hosszat nagyvákuumban tartjuk. Az le képletű vegyületet kapjuk olaj alakban. A ho­zam a 4J klór-kinazohnra vonatkoztatva az el-10 méletinek 55%-a. Különösen értékesek azok az I általános kép­letű vegyületek, amelyek képlete a II általá­nos képletnek felel meg — ebben a képletben 15 alkil 3—14 szénatomos alkilgyökiöt jelent. A II általános képletű vegyületeknek két alcsoportja van: az egyikben az alkilgyök 3—5 szénatoimot tartalmaz, ezek inkább gombaölő hatásúak, a másikban az alkilgyök 7—14 szénatomos, ezek 20 inkább atkaölő hatásukkal tűnnék ki. Említésre méltó II képletű vegyületek pél­dául a 4-izopiropil-, 4-«zek.butil- és 4-n-butil­-kinazolin. 6. példa 25 A következő 2. táblázatban felsőre )lt sók a 13'. sz. vegyület leírásban ismertetett módon állíthatók elő. Alább közöljük né hány 1 só részletes • előállítás-82 g (0,5 móOi] l 4J klór-fcifnazolint 300 ml foen­módját. 2. táblázat Vegyü­let Bázis Alkdl Sav Olvadás­összetétel száma száma pont, C° C :,% H,% N,% ci,. % 30 4 —iCH—GH2—'CH^ 1 220—221 számít. 60,9 6,7 17,7 14,9 CH3 HCl talált 59,8 6,9 17,4 14,9 31 2 -^CH—CH3 1 242—244 számít. 59,2 6,3í2 18,8 15,9 CH3 HCl talált 58,1 6,2. 18,8 16,0 32 15 —C5H11—n HCl 162 számít. 612,1 7,2 116,7 14,1 talált 61,4 7,1 16,4 14,1 33 6 —CHa—C3H2—CsHfi HCl 1211 számít. 67,3 5,7 14,7 12,4 talált 67,7 5,8 14,2 12,2 34 17 —iC(jHi3—n HCl 1163 számít. 63,4 7,6 15,8 .13,4 talált 63,6 7,5 15,7 13,4 36 20 —CH(C2 H 5 ) 2 HCl 240 számít. 62,1 7,2 16,7 14,1 talált 91,1 7,2 16,7 13,6 36 2íl —aEí-^CH,—1GH2--OH3 1 HCl 167 számít. 62,1 7,2 16,7 14,1 OH3 talált: 62,5 7,6 16,7 14,2 Vegyü­let Bázis Alkil Sav Olvadás­Összetétel száma száma pont, C° c,% H, % N,% 1 s,% 37 4 —GH—€H2 —CH, 1/2 H2 S0 4 129 számít. 57,6 6,0 16,8 6,4 1 talált 56,9 7,0 16,1 6,7 CH3 38 2 ^OH(CH3 ) 2 1/2 H2SO4 93 számít. 55,9 6.9 117,8 6,8 talált 55,2 6,6 17,7 6,9 4

Next

/
Thumbnails
Contents