155360. lajstromszámú szabadalom • Eljárás klór-metil-merkaptán előállítására

155360 rozható, ©mellett a klórt lehetőleg jól oldja, forráspontja 90 C° alatt van és a perklórHmeíilmerkaptánnal nem képez azeotrop elegyet. Számos ilyen oldószer ismert, mint pl. a telített alifás szénhidrogének, a klórozott szénhidrogének stb. Kísérleteink során különösen jól bevált a n-hexán, ez nagy mennyiségben áll rendelkezésre, olcsó és más célra való hasznosítása ezidő szerint még nem megoldott. Találmányunk lényege tehát, hogy a széndiszulfid klórozását a klórnak az adott viszonyok között nem klórozható oldószere — célszerűen alifás szénhidrogének, ill. klórozott szénhidrogének — jelenlétében végezzük. Előnyös erre a célra a n-hexán alkalmazása. Az oldószert a klórozandó széndiszulfid mennyiségére vonatkoztatott legfeljebb 30 s%-ban alkalmazzuk. A klórozással kapott reakcióelegyet egyszerű lehajlással, vagy frakcionált desztillációval dolgozzuk fel és üstmaradékként a perklór-metil-merkaptánt kapjuk. A találmány szerinti eljárás megvalósítását az alábbi példákon mutatjuk be: 1. példa: 684 g (9 mól) széndiszulfidhoz 66 g n-hexánt és 0,5 s% jódot adunk s az elegybe 16—20 C° közötti hőmérsékleten 1917 g (27 mól) klórt vezetünk. A klórozás befejezése után a reakcióelegyből egyszerű lehajtással ledesztilláljuk* a 100 C°-i

nál nem magasabb forráspontú párlatokat. A desztilláló üstben visszamaradt 1320 g átlátszó termék, amelynek színe a világossárga és az enyhén vöröses színárnyalatok közé esik, 97,5% perklór-metil-merkaptánt tartalmaz 2,5% dikén-dikloirid szennyezéssel. A széndiszulfid konverziója 85%, a lereagált széndiszulfidra vonatkoztatott hozam 92,5%. 2. példa: Az 1. példában ismertetett módon járunk el azzal a változtatással, hogy a széndiszulfidhoz 200 g n-hexánt teszünk. A desztilláló üstben visszamaradt termék tisztasága 99,2%, a dikén-diklorid tartalom 0,8%. A széndiszulfid konverzió 82%, a hozam 91,5%. 3. példa: 5 Az 1. példában ismertetett módon járunk el, azzal a változtatással, hogy a széndiszulfidhoz 100 g széntetrakloridot adunk. A desztilláló üstben visszamaradt termék tisztasága 98,8%, 10 a dikén-diklorid tartalom 1,2%. A széndiszulfid konverzió 84,3%, a hozam 92,1%, 4. példa: Az előző példák bármelyikében ismertetett 15 módon járunk el azzal a változtatással, hogy a klórozással nyert rakcióterméket frakcionált desztillálással dolgozzuk fel, melynek eredményeképpen az egyes melléktermékek elkülönítve viszonylag tisztán nyerhetők ki és értékesíthe-20 tők. 25 30 35 40 45 Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás perklór-metil-merkaptán előállítására széndiszulfid klórozásával, azzal jellemezve, hogy a klórozást a klórnak az adott viszonyok között nem klórozható oldószere — célszerűen alifás szénhidrogének, ül. klórozott szénhidrogének — jelenlétéiben végezzük, és a klórozással kapott terméket ismert módon feldolgozzuk, 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a klórozást n-hexán jelenlétében végezzük. 3. Az 1. és 2. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az oldószert a klórozandó széndiszulfid mennyiségére vonatkoztatott legfeljebb 30 s%-ban alkalmazzuk. 4. Az 1—3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a klórozással kapott reakcióelegyet egyszerű lehajtással vagy frakcionált desztillációval dolgozzuk fel és üstmaradékként a perklór-metil-merkaptánt kapjuk. A kiadásért íelel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 6907724. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 1