155360. lajstromszámú szabadalom • Eljárás klór-metil-merkaptán előállítására
MAGTAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS SZOLGÁLATI TALÁLMÁNY Bejelentés napja: 1967. II. 08. Közzététel napja: 1968. VI. 25. Megjelent: 1969. VIII. 15. (NE—390) 155360 -* fen X / !i I 6 i l! Szabadalmi osztály: 12 o 23—24 Nemzetközi osztály: C 05 cs Decimái osztályozás: Feltalálók: Dr. Nádasy Miklós tudományos főmunkatárs, Veszprém (45%), Hárma thy László tudományos munkatárs, Veszprém, (45%), Dr. Király György tudományos főmunkatárs, Budapest (10%) Tulajdonos: Nehézvegyipari Kutató Intézet, Veszprém Eljárás perklór-metil-merkaptán előállítására 1 A perklór-metil-merkaptán a legelőnyösebben széndiszulfid klórozásával állítható elő jód katalizátor jelenlétében, a következő reakcióegyenletek szerint: 2CS2 +i3!Cl 2 2CS2 +i5Cl 2 2CSCli-H5Cl2 2GSei4 +S2'Cl2 A melléktermékek közül a dikén-diklorid (kénklorür) a főterméktől desztillálással nem választható el, mert a két vegyület azeotrop elegyet alkot egymással. Ezért a különböző ismert eljárások a klórozás után keletkező reakcióelegy feldolgozására vízgőzdesztillálást, vagy vegyszeres kezelést (S02 , S0 3 , HCIO, stb.) alkalmaznak, amelynek folyamán a dikén-diklorid elbomlik. Ismert a vizes közegben végzett klórozás, amikor a dikén-diklorid ugyancsak hidrolizál. Valamennyi ismert eljárás hátránya, hogy bonyolult és főleg, hogy az értékes melléktermékek nagy mennyiségű, nehezen hasznosítható vagy megsemmisítendő szennyvizekké alakulnak. Találmányunk célja olyan módszer kidolgozása, amellyel lehetővé válik a széndiszulfid klórozásával nyert termék desztilláció útján való szétválasztása. Találmányunk tárgya eljárás perklór-metil-merkaptán előállítására. A széndiszulfid klórozási folyamatának vizs-10 15 20 gálata során azt a nem várt felismerést tettük, hogy a dikén-diklorid képződése a klórozás folyamán visszaszorítható, ha a klórozás viszonylag kismennyiségű megfelelően megválasztott szerves oldószer jelenlétében végezzük. Az oldószer ugyanis bizonyos mennyiségű oldott klórt tart a reakcióelegyben és ezzel klórfelesleget biztosít, amelynek következtében az SaC^-HC^ 2SCL, egyensúly a kéndiklorid felé tolódik el és a klórozás után ezt az állapotot hosszabb ideig fenntartja, a reakcióelegy összetétele huzamosabb időt át állandó marad. Ezáltal kiküszöbölődik az a káros jelenség is, hogy a reakciótermék az előállítás és a szétválasztás között dikén-dikloridlban feldúsul. A reakciótermékből a melléktermékek főtömegét képező és a főterméknél kereken 70 C°kal alacsonyabb forráspontú kéndiklorid egyszerű lehajtással könnyen ledesztillálható. A desztilláló üstben visszamaradó végtermék leg-25 alább 9(5%-os tisztaságú perklór-metil-merkaptán. Ez a tisztaság már bőven elegendő az anyag további felhasználásához. Megállapításunk szerint oldószerként minden olyan vegyület alkalmazható, amely a széndi-30 szulfid klórozásának feltételei mellett nem kló-155360
