155314. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nagytisztaságú L-3-metoxi-10-(2'-metil-3'-dimetilamino-propil)-fentiazin előállítására
155314 kivált L-3-metoxi-10-(2'j metil-3'-dimetilaminopropil)-fentiazint szűrjük. Négyszeres mennyiségű acetonban szobahőmérsékleten 4 órán át áztatjuk, majd szűrjük, 1)29,5 g (740/Q) terméket kapunk. Op.: 127 C°, aTMD ={— 115°). Az acetonos anyalúgot besűrítve 65 g (18,5%) racem 3-metoxi-l'0^(2'-metil-3'-dimetilaminopropil)-fentiazin nyerhető. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás nagytisztasági fokú L-3-metoxi-lO-(2'-metil-í3'-dimetilaminopropil)-fentiazin előállítására a racem vegyület optikai antipódjaira választása útján, azzal jellemezve, hogy a racem 3-metoxi- 10-l(2'-metil-3'-dimetilaminopropil)-fentiazint valamely ketonban — előnyösen acetonban, vagy keton és kis szénatomszámú alifás alkohol keverékében szobahőmérsékleten d-dibenzoil-borkősawal, vagy d-borkősawal reagáltatjuk, a keletkezett sópárból a kivált D-3-metoxi-l, 0-l(2'-metil-3'-dimetilaminopropil)-fentiazin-sót elkülönítjük, majd valamely lúggal történő kezeléssel a gyógyászatilag értékes L-3-metoxi-10H(2'-m;etil-3'-idimetilammopropil)-5 -fentiazint a rezolváló oldattól szelektíven elválasztjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja azzal jellemezve, hogy a D-3-metoxiJlO-;(2'-metil-3'-dimetilaminopropil)-fentiazin-só el-10 különftése után a lúgos kezeléssel történő szelektív leválasztást oly módon hajtjük. végre, hogy az oldószert ledesztilláljuk, majd a maradékot vízben nátriumhidroxiddal kezelve, a kapott nyers L-bázist szobahőmérsékleten acetonos 15 áztatással, vagy acetontól átikristályosítással szobahőmérsékleten szűrve szelektíven elválasztjuk a szennyező racem 3-metoxi-10-i(2'-metil-3'-dimetilaminopropil)-féntiazintól. 20 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja azzal jellemezve, hogy a rezolválást legfeljebb háromszoros mennyiségű oldószerben hajtjuk végre. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 6907515. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 3
