155265. lajstromszámú szabadalom • Eljárás térhálósított dextrán előállítására gyöngy alakban
155265 3 40%). Ekkor a lúgos dextrán-fázis kis cseppekké oszlik, melyeknek átmérője egyéb tényezők mellett a felhasznált diszpergátor mennyiségétől is függ. Mintegy 30 percen át végzett intenzív keverés után a cseppecskék kellő mértékben 5 stabilizálódnák. Ekkor a keverési sebességet a kezdeti értéknek mintegy a felére lehet csökkenteni. A diszpergálás alatt a részecskék epiklórhidrinnel telítődnek; a szobahőmérsékleten végbemenő reakció folyamán elhasználódott 10 epiklórhidrint a rendszer állandóan a külső fázisból veszi fel. A reakció teljessé tétele céljából a gyöngy alakú reakeiótérméket szobahőmérsékleten éjjelen át epiklórhidrin alatt állni hagyjuk. Ezután a reakcióterméket az epiklór- IS hidrinről leszívatással vagy centrifugálással elkülönítjük és forró desztillált vízbe keverjük. Ekkor a szuszpenzió-stabilizátor hártyája (a felhasznált zsírsav nátrium-sója) és a reakcióban képződött konyhasó a gyöngyök egyidejű duz- 20 zadása mellett oldatba megy. A duzzadt, gyöngy alakú termékét most nedves szitálásnak vetjük alá, miközben egyidejűleg — ha szükséges — utómosást alkalmazunk, 25 vagy pedig megfelelő száraz eljárással száraz termékké dolgozhatjuk fel. A térhálósodott, gyöngy alakú dextránt gyakorlatilag kvantitatív kitermeléssel nyerjük. A találmány szerinti eljárás foganatosítására 30 az alábbi kiviteli példákat adjuk meg. 1. példa: 12,5 g dextránt (átlagos molekulasúly, MG = =56 000) és 1,37 g NaOH-t oldunk 18/75 ml desztillált vízben. Ezt az oldatot szobahőmérsékleten intenzív keverés i(1000—3000 fordulat/ perc) közben diszpergáljuk 150 ml olyan epiklórhidrinben, amely 0,2% palmitinsavat tartalmaz. Kb. 30 perc eltelte után a képződött cseppecskék kellő mértékben stabilizálódtak, úgyhogy a keverési sebességet mintegy a felére lehet csökkenteni. Ezzel a sebességgel további 43—50 percen át keverünk, majd az elegyet a reakció teljessé tétele céljából éjjelen át állni hagyjuk. Ezután az epiklórhidrin-felesleget leszívatjuk a gyöngy alakú íreaklcióterrnékiről, és a maradékot, kb. 500 ml desztillált (60—90 C° hőmérsékletű) vízhez keverjük. A szuszpenzióstabilizátor film és a konyhasó oldatba megy, miközben a reakciótermék egyidejűleg megduzzad. A megduzzadt terméket lengőszita segít-35 40 45 50 ségével, desztillált vízzel végzett egyidejű utómosás mellett a kívánt szemcseméretű frakciókra különítjük el. A kitermelés gyakorlatilag kvantitatív; WR-érték = 2,8. 2. példa: Mindenben az 1. példa szerint járunk el, azonban 0,685 g NaOH-t és palmitinsav helyett 0,15% sztearinsavat használunk. A termék W^-értéke = 5,1. 3. példa: Mindenben a 2. példa szerinti módon járunk el, azonban 62,5 g dextránt.. (MG = 38 000) oldunk 23,8 ml vízben, hozzáadunk 69,05 ml 4,96%-os nátronlúgot, és a rendszert a dextrán teljes oldódásáig keverjük. Ezt az oldatot diszpergáljuk 250 ml olyan epiklórhidrinben, amely 0,6% palmitinsavat tartalmaz. A 2. példa szerinti reakció és feldolgozás után gyakorlatilag kvantitatív kitermeléssel kaipunlk olyan gyöngy alakú terméket, amelynek térhálóssági foka, WR = 5,2. 4. példa: Mindenben az 1. példa szerinti módon járunk el, azonban a 12,5 g dextránt (MG = 56 000) 7,55 ml víz és 11,2 ml 4,96%-os nátronlúg elegyében oldjuk és reagáltatjuk. Gyakorlatilag kvantitatív kitermeléssel kapunk 8,5 W^-értékű terméket. Szabadalmi igénypont: Eljárás térhálósított dextrán előállítására gyöngy alakban, azzal jellemezve, hogy 20—50 %, célszerűen 40% dextrán-tartalmú lúgos dextrán-o Ida tokát 12—16 szénatomszámú zsírsavak mint szuszpenzió-stabilizátorok jelenlétében epiklórhidrinben oldva, 50 C° alatti hőmérsékleteken, célszerűen szobahőmérsékleten térlhálösítunk, és a gyöngy alakú reájkcióterméket az epiklórhidrin-feleslegtől megszabadítjuk, forró vízben duzzasztjuk és mossuk, majd a szokásos módon feldolgozzuk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 6907151. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 2