155245. lajstromszámú szabadalom • Eljárás Helvetikozid és Korchorozid A előállítására
155245 6 acetorsfoan feloldunk és az előbbiekkel azonos alumíniiumoxiddal töltött oszlopra visszavezetjük, majd a fenti módon eluálunk. Ezen frakció teljes feldolgozása után 0,160% Korchorosid A-t és 0,216% Helvetikosidot nyerünk. 3. példa: A 2. példa szerinti módon járunk el addig a műveletig, amelynél a benzol-aceton-elegy ledesztillálása után száraz maradékot nyerünk. A száraz maradék Helvetikosidot és Korchorosid A-t tartalmaz. A száraz maradékot me.tanol-víz-eitilaoetát-foenzol (10,5 : 4,5. : 1) oldósZer-rendszerrel pontosan az 1. példának megfelelően ellenáramú elválasztásnak vetjük alá. Az egyesített felső fázisok tiszta Helvetikosidot, míg az. alsó fázisok Korchorosid A-t tartalmaznak. A hozam 0,2175% Helvetikosid és 0,175% Kondhorosid A. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás Helvetikosid és Korchorosid A izolálására Erysimum Perofskiánuim előterjesztett magvaiból technikai metanollal vagy 95%os etänollal, mag'd a két glikozid szerves oldószerrel való szelektív elválasztásával, azzal jellemezve, hogy a glikozidok metanolos vagy etanolos extraktuimából az oldószert ladesztüV láljuik, a maradékot vízzel való hígítás után benzollal vagy szénítetrakloiriddal kirázzuk és 6,5;—;7,0 pH-értéikig semlegesítjük és a szerves fázist leválasztjuk, a vizes fázist nátriumkloriddal kezeljük, ebből a fázisból először a nyersanyagban levő glikozidokat etilacetáttal extrafháljük, a lepárolt extraktiuimból a monohetieirozidofcat vagyis a Helvetikozidot és Korehorozid A-t benzollal és acetonnal extralháljuk, az oldószert ledesztilMljuk, a száraz maradé-5 kot nietanol-víz-etilaaetát-bienzol-oildótszerelkkel ellenáramban extiraháljuk és így a felső fázisból az oldószer eltávolítása után a. Helvetikozidot, az alsó fázisból az oldószer eltáivolíltása után a Korehorosiid A-t benzol-aceton eleggyel 10 leválasztjuk, majd az oldószerelegyet ledesztiiláljuk. 2. Az; 1. igénypont szerinti eljárás, kiviteli módija, ázzál jellemezve, hogy a. 2,: 1 térfogatarányú benzol-aceton eleggyel extrahált mono-15 heterozidokat vagyis a Helvetikosidot és Korchorosid A-t Al2 C>3-al megtöltött oszlopon elválasztjuk, az oszlopról pedig a Helvetikozidot Korohorosid A-<t 92 : 8 térfogatarányú acetonnmertianol eleggyel eluáljuk. 20 25 30 35 3. Az 1. és 2. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a monoheterozidot a vizes fázisból 2 : 1 térfogatarányú benzol-aceton eleggyel eluáljuk. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy az ellenáramú extrafcciót 0,5 : 4,5 :1 térfogatarányú metanol-víz-etilacetáfc-foenzolHeleggyel végezzük. 5. Az 1., 2. és 4. igénypont bármelyüké szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a Korchorosid A-t. az alsó fázsilból extaaháljuk, amelyet 2 : 1 térfogatarányú benzol-laoeton ellenáramú elosztással nyertünk. Figyelembe vett nyomtatványok: Farmatriga (Sofia) l!3p)03—8i(ll968; Med. Prom. SU. 18(5), 11923(1964). A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 6907149. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23.