155229. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tiofoszforsavészterek minőségének javítására

155229 8 300 súlyrész alumíniumoxidot adunk (Brockman-skála 1 fokozatainak megfelelő alumíniumoxid, a Merők cég gyártmánya). A kapott szuszpenziót két óra hosszat keverjük, szűrjük és 2150 g széntetrakloriddal mossuk. Az oldószert 40 C°-on vákuumdesztillációval eltávolítjuk. A kapott termék 92,7%-os, toxieitása patkányon, per os, 500 mg/kg. 3. példa: Az előző példából származó 100 g termékhez 33 g „Rumsil supperattivato 11 B" jelölésű adszorbenst adunk. A szuszpenziót két óra hosszat keverjük, majd 96 óra hosszat állni hagyjuk. Állás után szűrjük, amikor is 93%-os terméket kapunk, amelynek LD 50 értéke patkányon, per os, 550 mg/kg. 4. példa: Bármely előző példa szerinti 100 g kiindul óanyaghoz 33 g alumíniumoxidot adunk. A szuszpenziót két óra hosszat szobahőmérsékleten keverjük, majd leszűrjük. A kapott termék 92,7%-os LD 50 értéke patkányon, per os, 400 mg/kg. 5. példa: 100 g technikai minőségű O,0-dimetil-ditiofoszforil-a-tfenilecetsavas etilésztert 100 g széntetrakloridban feloldunk. i(A kiindulóanyag 95,9%. hatóanyagot tartalmaz, LD 50 értéke patkányon, per os, SOO mg/kg). Az oldathoz 39 g „Rumsil"-t adunk. A szuszpenziót 2 óra hosszat keverjük, majd 96 óra hosszat állni hagyjuk. Állás után szűrjük, a szűrőlepényt 150 g széntetrakloriddal mossuk és az oldószert 40 C°-on vákuumdesztillációval eltávolítjuk. A kapott termék 96%^os, LD 50 értéke patkányon, per os, 2ilO0 mg/kg. 6. példa: 100 g technikai minőségű 0,0-dimetil-ditiofoszforil-te-tfenilecetsavas etilésztert 100 g széntetrakloridban feloldunk. (A kiindulóanyag 92,6% h'átoanyagot tartalmaz, LD 50 értéke patkányon, per os, .220 mg/kg). A szuszpenzióhoz az 1. példa szerinti 39 g „Rumsil'^t adunk és szobahőmérsékleten két óra hosszat keverjük, majd 96 óra hosszat állni hagyjuk. Állás után szűrjük, a szűrőlepényt 150 súlyrész széntetrakloriddal mossuk. A szűrletet és a mosófolyadékot egyesítjük és az oldatot kolonnán ellenáramban vezetett gőzzel sztrippeljük. A kezelés eredményeképpen kapott termék 96,8%os, LD értéke patkányon, per os, 1400 mg/kg. 7. példa: 10 15 45 50 55 ger porózus fenéklemezén keresztül levegőt buborékoltatunk keresztül, a belső nyomást több óra hosszat 29 liter/óra áramlási sebességű levegővel 14 Torr nyomásra állítjuk' be. A kapott termék 96,6%K3s, LD 50 értéke 400 mg/kg. Az így kezelt terméket széntetrakloridban feloldjuk és 39 g „Rumsü"-t adunk hozzá. Az oldatot 2 óra hosszat, keverésben tartjuk, majd 96 óra hosszat, állni hagyjuk. Állás után a reakcióelegyet 150 g széntetrakloriddal kimossuk, az oldószert vákuumban 40 C°-on ledesztilláljuk. Az előállított termék 96,8%-os, LD 50 értéke, per os, 1(200 mg/kg. 8. példa: A 7. példa szerinti kiindulóanyaggal dolgozunk, azonban a tisztításhoz szilikagélt hasz-20 nálunk. A kapott termék 96,.8%-os, LD 50 értéke patkányon, per os, 1400 mg/kg. 9. példa: 25 A 7. példa szerinti kiindulóanyaggal dolgozunk, azonban az illékony szennyező anyagok keverékét is eltávolítjuk. Ezt úgy végezzük, hogy a kiindulóanyagon 85—88 C°-on levegőt fúvatunk keresztül, majd az előtisztított termé-30 ket a 7. példa szerint feldolgozzuk. 100 g fenti terméket 500 g széntetrakloridban feloldunk. Az oldathoz 100 g Attapulgite-t adunk és 2 óra hosszat keverésben tartjuk, majd 96 óra hosszat állni hagyjuk. Állás után 35 szűrjük és 2150 g széntetrakloriddal mossuk, az oldószert pedig 40 C°-on vákuumban eltávolítjuk. A kapott termék 96,5%-os, LD 50 értéke patkányon, per os, 1300 mg/kg. 40 10. példa: Kiindulóanyagként 92,6%-os O,0~dimetilditiofoszforil-a-tfenilecetsav izopropilésztert használunk, amelynek LD 50 értéke patkányon, per os, 210 mg/kg. ilÜO g kiindulóanyagot 500 g széntetrakloridban feloldunk, az oldathoz 300 g aktivált alumíniumoxidot adunk. Két óra hosszat szobahőmérsékleten keverésben tartjuk, szűrjük és 250 g széntetrakloriddal mossuk. A szűrletet és a mosóífolyadékot egyesítjük. Az oldószert ellenáramú gőzzel desztilláló oszlopban eltávolítjuk. A kapott termék 96%-os, LD 50 értéke patkányon, per os, 2000 mg/kg. 11. példa: iKiindulóanyagként 94,5%-os 0,0-<iimetilditiofoszforil-a-'feiiilecetsav izopropilésztert hasz-60 nálunk, amelynek LD 50 értéke patkányon, per os, 1300 mg/kg. 100 súlyrész kiindulóanyagot 500 g széntetrakloridban feloldunk, az oldathoz 300 g aktivált 65 alumímumoxidot adunk, két óra hosszat szoba-100 g 6. példa szerinti kiindulási anyagot porózus fenékkel ellátott üveghengerben forróvíz cirkuláltatásával 85—8'8 C°-on tartunk. A henéi