155192. lajstromszámú szabadalom • Eljárás félvezető célokra használható galliumarzenid egykristály gyártására
155192 3 4 hőfokú zóna szélességét és a változó hőfokú részek hőfok esését lehet oly módon beállítani és összehangolni, hogy egyetlen folyamatban következzék be a GaAs képződés az olvadáspont alatti ((1238 C° alatt) hőmérsékleten, a tovább haladó zóna legmelegebb része (1288 C° felett) pedig ugyanezen folyamatban, ugyanezen elkészült anyag keskeny, de állandó sebességgel haladó részén olvadt fázist hozzan létre, melyből a nagytisztaságú és stöehometrikus összetételű egykristály kialakul. A hőfok lefutási profilok és hőfok tartomány hosszak pontos betartásával jó minőségű egykristályok nyerése egyetlen folyamatban sikerül. A fentiek értelmében a találmány tárgya eljárás galliumarzeníd egykristály egyetlen munkafolyamatban való előállítására zónás olvasztás útján, amelynél kvarcampullában megfelelő mennyiségű és önmagában ismert módon előtisztított fémgalliuimot és ugyancsak önmagában ismert módon előtisztított — előnyösen 20% — feleslegben adagolt fémarzént helyezünk el és az ampullát — legalább 1 .iliO-°-tól 5.10 -6 Torr, vákuumig — evakuálva az ampullát leforrasztjuk, majd szilárdan, de rázkódás mentesen egy kemence hossztengelyéiben helyezzük el, amelynek tengelye mentén mozgatható, ihárom hőlfoklépesőis kályhaszerkezete van és biztosítjojuk, hogy a kemence bármely helyzetében a kvarcampulla egyik része az ún. arzénrezervoár hőmérséklete legfeljebb 640 C°-ig emelkedjék, zónás olvasztást végzünk, majd a terméket lehűtve az ampullából az egykristályt eltávolítjuk, és az jellemzi, hogy a zónás olvasztást oly módon végezzük, hogy a mozgó kályharésszel, amelynek legfeljebb 3 cm — előnyösen 1—12 cm széles, 1240°—(12(6)0 C° olvasztási zónát biztosítunk, a befogott ampulla körül elhaladva óránkint maximálisan 7 cm-es, de előnyösen 1—5 em-es sebességgel olvasztjuk zónásan az ampullában levő anyaagot és az egykristályt folyamatosan állítjuk elő úgy, hogy a kifagyási zónában legfeljebb 20 C°/cm, de legalább 15 C°/om hőfokesést biztosítunk. Az alábbiakban a galliumarzenid gyártás folyamatot (technológiát) írjuk le részletesen, amit megtelelő fűtési rendszerrel kivitelezünk. Ebből a célból két rendszert építünk össze. 1. Az első rendszer lényege egy leforrasztott és tökéletesen evakuált kvarc ampulla (1—5.10-6 Torr). Ebben foglal helyet egy kvarc csónakban a szokásos módon előtisztított fém gallium, és az ugyancsak előtisztított, ismert feleslegben bemért fémarzén. A továbbiakban ez a rendszer szilárdan, de rázkódásmentesen helyezkedik el a kemence szerkezet hossztengelyében. 2. A második rendszer lényege olyan kemence szerkezet, amely három.: jól határolt és szabályozható hőfok lépcsővel rendelkezik. Ez a kemence szerkezet mozgatható (óránként 1—6 am-es sebességgel) a hossztengely irányában a kvarc ampulla fölött. A gyártás most oly módon indítjuk, hogy gondoskodunk arról, ihogy a kvarc ampulla egyik része (ún. arzén rezervoár) a kemencék bármely helyzeténél se legyen 640 C°-nál melegebb. A kvarc ampullában helyezkedik el a kvarc csónak, benne a fémgallium. Az ampullát veszi körül az említett hőfokprofilú csőkemence oly módon, hogy míg az ampulla állandóan ugyanabban a helyzetben marad, az őt körülfogó csőkemence lassú haladással végig megy rajta. A megtervezett hőfokprofil megtervezett sebességű előrehaladása fogja biztosítani a) a gallium teljes vegyülését az arzénnal. b) a képződött GaAs vékonysávon történő megolvadását. c) az olvadt zóna szennyezőktől történő megtisztulását. d) az olvadt fázis megdermedésekor képződő kristály egykristályformáiban történő növekedését. Világosan megfogalmazva: nem újdonság és korábbi felismeréseken alapul az álló kvarc ampulla és a továbbhaladó fűtés alkalmazása, ugyancsak korábban ismeretes volt az arzén rezervoár, az átalakulás, valamint a késztermék olvadáspontjának hőfoka. Mindezen elemek ismerete mellett nem sikerült eddig a NT. GaAs egykristály egy munkamenetben történő gyártása. Vagy a kémiai összetétel, vagy az egykristály jelleg nem volt bizonyítható. Üj azonban a fentebb körvonalazott gyártási mód olyan megoldása, hogy a hőfokprofil és a zóna szélesség együttes, előre megtervezett méreteivel lehetséges a nagy előnyöket biztosító egy fűtési folyamatban történő gyártás, finomítás és agykristály növesztés. Legmegfelelőbbnek mutatkozott 1—2 cm széles „melegzóna" alkalmazása, amely áthaladva a csónakba helyezett gallium felett, a kifagyási részben 20 C°/cm hőfokesést hozott létre. A legfeljebb 20 C°/cm hőfok esés, amely a fentiek szerint a találmány lényege, eredményében azzal a következménnyel jár, hogy az elkészült öntecs ennél nagyobb hőfokesés esetében polikristályos lesz, ennél kisebb — általában 15 C°/icm alatti hőtfokesés esetén nem mutatkozik kellőképpen tisztának, így tehát az említett hőfökprofil rendkívül lényeges. Ennek biztosítása az említett változtatható paraméterek kellő beállítása nélkül azért nem lehetséges, mert először is a változó paraméterek, így azon kemence hőfoka, amely a hőelvonást változtathatóan biztosítja, másodszor a meleg zónában levő anyag egzoterm jellegű hőtermelése, harmadszor pedig a ineleg zóna haladásának sebessége, vagyis legalább három komponens az, amely a másik kemence 20 C°/cm hőfokesését felfelé vagy lefelé befolyásolni képes. így érthető, hogy a háromféle hőfokproíilt befolyásoló tényező ésszerű összehangolása és csak ez képes arra, hogy a találmány lényegének megnevelő 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 2