155184. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1-etil-2,4-dinitrobenzol előállítására o-nitro-etilbenzolból
155184 6 keverővel ellátott 2,5 literes nitráló edénybe 300 g előző nitrálásból származó hulladéksavat töltünk be. Megindítjuk a keverőt, a betöltött hulladéksavat 55 C°-ra melegítjük fel, majd megkezdjük az előkészített 400 g oHraitro-etilbenzo] és 1000 g kevertsav egyidejű beadagolását. Az adagolás folyamán 60 C° hőmérsékletet tartunk és az adagolás ütemét úgy szabályozzuk, hogy az oHnitro-etilbenzol és a kevertsav egyszerre fogyjon el. Az adagolás befejezése után a keverés alatt álló emulziót 80' C°-ra melegítjük fel, s 30 percig ezen a hőmérsékleten tartjuk. Az utónitrálás befejeztével a reakcióelegyet 50 C°-ra hűtjük le, majd 30 perc állás után az elkülönült savas dinitroetilbenzolt (halványsárga színű olaj alakjában) a hulladéksavtól elválasztjuk. Az elkülönült hulladéksav összetétele: H2 iS0 4 = ®1,0% HN03 = 2,1% N2 Oj = 0,3% H2 0 = 11,4% Org. = 5,2% A hulladéksav viszonylag nagy HN03 , és szerves anyag tartalmának kinyerése céljából az elválasztott hulladéksavat a következő dinitrálásra szánt 400 g o-nitro^etilbenzollal extraíháljúk. Az elválasztott savas nyers dinitroetilbenzolt 50 C°-os vízzel kétszer mossuk. A harmadik mosóvíz kémhatását szóda oldattal 7,5 pH-értékre állítjuk be, majd a keverés alatt álló emulzióhoz 1Í8%-OS nátriumszulfit oldatot adagolunk pH: 8,5—9,0 szint eléréséig. A szulfitos kezelés után további melegvizes mosást alkalmazunk, végül 85—90 C°-on vákuumban szárítunk. A nyert termék 505 g. Hozam 97,5%. Elemzési adatok: Külső Fajsúly 2o/20 C °: Törésmutató n20 o: Változatlan o-riitro-etilbenzol: Szennyező izomerek: Oxidációs melléktermékek : Trinitro-etilbenzol: Nitrogén tartalom: Forráspont i(2í Torr): Tisztasági fok: halványsárga folyadék 1,323 1,5661 0,15% legfeljebb 0,1% nyomokban 0,0 14,19% (Számított: 14,28%) 129—130 C° 9,9,7% 2. példa: Folytonosüzemű eljárás. A folytonosüzemű nitrálást 4 sorbakapcsolt, túlfolyóval ellátott 2i50 literes nitrálóedényben végezzük. 15 20 25 30 Az előnitrálót és az utónitrálókat félig töltjük hulladéksavval (összetétele: H2 iS0 4 = 8&%, HN03; =3%, H2 0 = 12%). Ezután megindítjuk a reaktorok keverőjét, majd a betöltött hulla-5 dóksavat az előnitrálóban 55—i60 C°-ra, az utónitrálókban pedig 70—^75 C°-ra melegítjük fel. Ezt követően megkezdjük a kevertsav és az onitroetilbenzol egyidejű adagolását. 1° A kevertsav-adagolás üteme: 226,5 liter/óira, az OHnitro-etilbenzol adagolás üteme pedig 144,4 liter/óra. Eközben a nitrálókészülékek hűtését úgy szabályozzuk, hogy a reakcióelegy hőmérséklete az 1. sz. előnitrálóbian 60—65 C°, a 2. sz. utómitrálóban 70—75 C°, a 3. és 4. sz. utónitrálóban pedig 80—85 C° legyen. A reakcióelegy tartózkodási ideje a nitrálókban: kb. 2 óra. A 4. sz. utónitrálóból távozó emulziót keverőedényben 50 C°-ra hűtjük le, majd innen 400 literes savszeparátorba vezetjük. Az elkülönülés ideje: kb. 60 perc. A savszeparátorból távozó elkülönült savas dinitro-etilbenzol kéttagú, ellenáramú melegvizes mosóberendezésen halad át. A melegvíz-adagolás üteme 340 liter /óra. A mosóvíz-szeparátorból távozó nyers dinitroetilbenzolt ezután szulfitos mosóberendezésen, majd ezt követően háromtagú, ellenáramú melegvizes mosóberendezésen vezetjük át. Az utolsó szeparátorból kilépő nedves dinitroetilbenzolt 90 C°-on megszárítjuk. A berendezés termelési kapacitása: 200 kg késztermék/óira. A kapott termék hozama és 'minősége az 1. példával megegyezik. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás iparilag tiszta l-etil-2!,4-dinitrobenzol szakaszos, vagy folytonos üzemű előállítására o-nitro-etilbenzol nitrálása útján, azzal jellemezve, hogy az o-nitro-etilbenzolt kénsav-salétromsav-víz elegyből álló kevertsawal 1 : 2,4— 2i,| 6 súlyarány betartásával erélyes keverés közben, két lépésben nitrátunk, s eközben az első nitrálási lépést 60—65 C°, a második nitrálási lépést pedig 70'—00' C° közötti hőmérsékleten vezetjük; a felhasznált kevertsav összetételét úgy állítjuk be, hogy a dinitrálás során nyert hulladéksav HN03 -tartalma 2,15—3%, előnyösen 1,8—2%,, H2 0-tartalma pedig 8—14%, előnyösen 11—12% legyen; a nitrált reafecióelegyből ismert módon a szerves fázist elválasztjuk, vízzel savmentesre mossuk, majd pH: 7—'9 szinten nátriumszulfit oldattal kezeljük, végül megszárítjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy az elválasztott hulladéksavat a kiindulóanyiagként felhasználásra kerülő o-nitro-etilbenzollal extra'háljuk, majd az elválasztott szerves fázist a nitrálás első lépésébe visszavezetjük. 40 45 50 55 60 A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 6907143. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 3
