155138. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés perklór-metil-merkaptán folyamatos előállítására
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS SZOLGALATI TALÁLMÁNY Bejelentés napja: 1967. II. 08. (NE—389) Közzététel napja: 1968. III. 30. Megjelent: 1969. V. 20. 155138 Szabadalmi osztály: 12 o 23—24 Nemzetközi osztály: C 07 c5 Decimái osztályozás: Feltalálók: Harmathy László tudományos munkatárs, 50%, Veszprém, Dir. Király György tudományos főmunkatárs, 25%, Budapest, Dr. Nádasy Miklós tudományos főmunkatárs, 25%, Veszprém Tulajdonos: Nehézvegyipari Kutató Intézet, Veszprém Eljárás és berendezés perklór-metil-merkaptán folyamatos előállítására A perklóir-metil-imertoaptán a legelőnyösebben a széndiszulfid klórozásával állítható elő, jód katalizátor jelenlétében a következő reakcióegyenletek szerint: 5 2 SC2 +5 Cl 2 - 2 CSC14 + S2 C1 2 (1) CS2 + 3 Cl 2 - OS'OLi+ SC1 2 (2) A jód katalizátor jelenlétében az egyéb reakciók jo lejátszódása nem számottevő. A klórozás szakaszos lefolytatásánál főleg az (1) egyenlet szerinti reakció játszódik le, amelynek eredményeképpen tehát a perklór-metil-merkaptán mellett nagy mennyiségben képző- x5 dik dikén-diklorid. Ez a melléktermék a főterméktől desztillálással nem választható el, mert a két vegyület azeotrop elegyet alkot egymással. A használatos eljárások emiatt vízgőz desztillálást vagy különböző vegyszeres kezeléseket (S02 , 20 S03 , HCIO stb.) alkalmaznak a dikén-diklorid eltávolítására. Ezek az eljárások azonban rendkívül bonyolultak és emellett hátrányuk, hogy az értékes melléktermékeket nagymennyiségű nehezen hasznosítható, vagy megsemmisítendő 25 szennyvizekké alakítják. Találmányunk célja olyan eljárás kidolgozása, amellyel a perklór-metil-merkaptán széndiszulfidnak légköri nyomáson végzett folyamatos 30 klórozásával, viszonylag kis beruházási és üzemi költséggel a kellő tisztaságban gyártható. Találmányunk tárgya eljárás perklór-metil-nierkaptán folyamatos előállítására. Kísérleteink folyamán felismertük, hogy a széndiszulfid folyamatos klórozásának sorén az (1) reakcióegyenlet szerinti reakció visszaszorítása és a reakciónak a (2) reakcióegyenlet szerint való lefolyása lényegében három döntő feltétel kielégítésén múlik. A legdöntőbb feltétel a széndiszulfidnak a klórgázzal kellően nagy felületen való érintkeztetése. Igen döntő további feltétel a nagy exoterm hőmennyiség folyamatos eltávolítása. Végül fontos a reaktor-berendezésnek a rendkívül aggiresszív reakoiótermékkel szembeni korrózióállósága. Az első feltétellel kapcsolatban megállapítottuk, hogy a széndifizulfidnak légköri nyomáson és 10—26 C° közötti hőmérsékleten való folyamatos klórozását olyan filmképzésen alapuló reaktorban (reaktor-csoportban) kell végezni, amelyben a nedvesített felület a gázáram számára rendelkezésre álló szabad felületnek legalább a 70-szerese, de célszerűen a 100—200-szorosa. Az ilyen módon végzett folyamatos klórozás esetén az (1) reakció egyenlet szerinti reakció olyan kismértékben lép csak fel, hogy a termékben a dikén-diklorid mindössze 0,5—Í5,0 °/<Hban van csupán jelen. 155138
