155105. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szerves bőrvegyületek előállítására

3 155105 4 Az RX általános képletű vegyület, amelyet a találmány szerinti eljárás kiindulóainyagakénit alkalmazunk, a halogénltertalmú szerves vegyületek széles köréből választható. Különösen jól alkaíimazlhatóík a találmány szerinti eljárásban az alkii-, aril- és aikloaflkilhálögenidek. Az ilyen, kiindulóanyagként alkalmazható szerves hálogénvegyületeik sorában különösen előnyöseknek bizonyultak a 2—6 szénatomos, egyenes vagy elágazó szénlámcú alifás szénhidrogének halogénezett származékai, továbbá a dikldhexilhalogenMek, valamiijnt az aroimás halogénezett származékok, mint a klórbenzol, brótnbenzol, benzilklorid, benzilbromid és hasonlóik. A találmány szerinti eljárás másik kiindulóanyagaként különösen alkalmasnak bizonyultak a bórtrioxid íbóiihalogeniidekkel vagy szerves bóirsavészteirekkel képezett 'reakciótermékei. A találmány szerinti eljárásban alkalmazandó magnézium-szuszpenzió előállítása egyszerűen oly imódon történik, hogy fém-miágnézmimot valamely közömbös szerves oldószerhez adunk, katalikus mennyiségű éter jelenlétében. Előnyös, de nem feltétlenül szükséges, hogy a fénwmagméziuimoit előzetesen aktiváljuk etiljodid igen csekély mennyiségének hozzáadása útján; az így aktivált miagnézduimot hozhatjuk azután, reakcióba a bárszármazék és az RX általános képletű vegyület elegyével. A találmány szerinti eljárásban az éter igen csekély mennyiségben kerül alkalmazásra, minthogy meglepő' módon azt találtuk, hogy már az éter nyomai is elegendők arra, hogy iparilag hasznosítható hozammal keletkezzék a BR3 típusú vegyület; az éter ilyen egészen csekély mennyiségiben történő alkalmazása ipari szemponltiból a találmány szerinti eljárás igen lényeges előnyét képezi. Jó eredményeket kapunk, ha az étert olyan mennyiségben alkalmazzuk, hogy az éternek az RX általános képletű kiindulóanyaghoz viszonyított imólaránya 0,011 és 0,05 között legyen. Etedként a találmány szerinti eljárásiban elsősorban dietiléter vagy di-n-butil-éter kerülhet alkalmazásra. A közvetlen bór-szén kötésit tartalmazó szerves bóírvagyületet képező két kiindulóanyag móiaránya a találmány szerinti eljárásban széles határok között váltódhat. A találmány szerinti eljárás egyik előnyös kiviteli imádja esetében oly imádon járhatunk el, hogy a fém-mágnéziumot forgács alakjában bevisszük qgy lombikba, hozzáadjuk a katalitikus mennyiségű étert, valamint a szénihidrogén-jiellegű oldószert, azután a lombik tartalmait 80—100 C° hőmérsékletre hevítjük és így adjuk hozzá a bárvegyület és az RX általános képletű vegyület elegyét. Az elegy hőmérsékletét eközben, a reagáló anyagok hozzáadási sebességének megfelelő szabályozása útján 100 C° és 120 C° között tartjuk. A képződött, közvetlen bór-szén kötést tar-5 talmazó szerves bórvegyületet azután deszitilláció útján nyerjük ki a reafccióelegyből. A találmány szerinti eljárás gyakorlati kivivitéli módjait közelebbről az alábbi .példák szemléltetik. 10 1. példa: A reakciót egy keverővel, hőmérővel, visszafolyató hűtővel és két csepegtetőtölcsérrel fel-15 szerelt lombikba folytatjuk le; a csepegtetőtölcsérek egyike forró víz keringetésére alkalmas köpennyel volt ellátva. A lombikba beviszünk 18 g (0,75 mól) fém-magnézium forgácsot, 5,6 g (0,75 .mól) etilétert, 20 esetleg 1 ml etiljodidot a magnéziumaktiválása céljából, végül pedig 11215 ml dietilbenzolt. Az elegyet keverés közben 80'—100 C° hőmérsékletre hevítjük. Ekkor az egyik csepegitetőtölesérből 81,8 g (0,75 mól) etilbromidot, a 25 másikból pedig dietilbemzolban oldott 5,8 g (0,0835 mól) bórtrioxidot -és 8,65 g (0,0835 mól) metillborátot csepegtettünk be lassan, egyidejűleg az elegybe. E művelet során a dietilbenzoilos oldatot 30 70—80 C° hőimérsékieten tartottuk forró víznek a csepegtetőtölcsér köpenyében való keringtetése útján. Az említett két reagáló anyagnak, az etil-35 broimidnak és a bórtrioxid-metilborát elegynek a magnézium-szuszpenzióhoz való hozzáadása 3 óra hosszat tartott. A reagáló anyagok hozzáadásának befejezé-40 sekor a reakcióelegyet 100—110 C° hőimérsékietre hevítettük és kb. 30 percig ezen a hőfokon tartottuk.' Az így képződött desztilláció útján különítettük el a reakci'óelegyből; a desztilláció során 45 a 94 C° és 95 C° között forró frakciót fogtuk fel. Az így kapott trietilbór hozama a kiindulóanyagként alkalmazott bórtrioxid és metilborát összes bórtartalmára számítva 75% volt. 50 2^6. példa: Az 1. példában leírthoz hasonló módon dolgoztunk, ugyanolyan mennyiségű magnéziumot, etiljodidot és dietilbenzolt, valamint ugyanolyan 55 hőmérsékletet és egyéb reakciókörülményeket alkalmazva. Ezzel szemben változó mennyiségű és különböző fajtájú bórsavésztereket, különböző menynyiségű bóirtrioxidot, valamint változó mennyi-60 ségű és fajtájú alkiihalogenidet alkalmaztunk az egyes példákban. Az ilyen körülmények között kapott eredményeket az alábbi II. táblázatban foglaltuk 65 össze. 1