155097. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tere-, valamint izotálsav és alifás dikarbonsavak finomszemcsés keverék-poliamidjainak előállítására
155097 7. példa: 12,2 g dimér zsírsavat {savszám: 184; 0,02 mól) és 2,52 g (0,0,2 mól) oxálsavat 40,0 g (0,2 mól) dodekametiléndiaminnal 300,0 ml dietilbenzolban az 1. példában ismertetett módon amidálunk. Sárga színű, átlátszó oldat képződik. A kapott oldathoz 140 C°-on erős keverés közben 50,9 g (0,16 mól) difenilészter-elegy (70% tereftálsavból és 30% izoftálsavból készítve) 100 ml dietilbenizollal képezett oldatát csepegtetjük. A poralakú keverékpoliamid kiválik. A szuszpenziót erős keverés közben 180 C°-on 3 órán át utóikondenzáljuk. Minthogy a példa szerint előállított keverékpoliamid gyengén térhálós, annak polimer jellegét csak a felolvasztott por nagyfokú nyúlóssága mutatja. Lágyulási tartomány: 230—255 C°. 8. példa: 9.2 g dekándikarbonsavat (0,04 mól) 28,0 g (0,14 mól) dodekametiléndiamin és 10,2 g (0,06 mól) 1 -amino-3-am:inometil-3,5,5-trimetilciklohexán elegyével 400,0 ml detilbenzolban az 1. példában leírt módon amidálunk. Az elegyhez 50,88 g (0,16 mól) difeniltereftalátot adunk és 165 C°-on 4 órán át kondenzáljuk. A kapott keverék poliamid-port az 1. példában leírt módon izoláljuk és utókezeljük. Fajlagos viszkozitási szám: 1,2. Olvadási tartomány: 225—235 C°. 9. példa: 7.3 g (0,05 mól) adipinsavat 30,0 g (0,15 mól) dodekametiléndiaminból és 6,8 g (0,05 mól) p-xililéndiaminból készített diaminjeleggyel 100,0 ml xilol és 200,0 ml dietilbenzol elegyé-10 15 20 25 30 35 40 ben az 1. példában ismertetett módon amindálunk. A keletkező vizet 155 C°-os reakcióhőmérsékleten elválasztjuk. Az elegyhez 3 óra múlva 47 g (0,15 mól) difenilészter-elegy (70% tereftalátsavból és 30% izoftálsavból) 100 ml dietilbenzollal képezett oldatát csepegtetjük. A kiváló poliamidport keverős autoklávban 3 órán át 170 C°-on utókondenzáljuk. Fajlagos viszkozitási szám: 0,965. Olvadási tartomány: 240—255 C°. Szabadalmi igénypont: A 15Í2J8I2Í5 1. sz. törzsszabadalom szerinti eljárás továbbfejlesztéseként eljárás az izo- és/vagy tereftálsav poliamidjainak finomszemcsés alakban váló előállítására az izo- és/vagy tereftálsav fenollal vagy adott esetben alkÜHcsoportokkal vagy benzil-csoporttal helyettesített fenolokkal képezett diarilésztereinek ekvivalens mennyiségű primer alifás vagy aralifás diaminnal aromás szénhidrogén-oldószer jelenlétében, 20—150 C°-os hőmérsékleten, keverés közben végrehajtott reakciója és a kapott előkondenzátum-szuszpenzióna'k közvetlenül a poliamid olvadási tartománya alatti magasabb, 170—350 C°-os hőmérsékleten, a kívánt polimerizációs fok eléréséig történő, adott esetben nyomás alatt vagy az eredeti oldószernek magasabb forráspontú, a poliamidot nem oldó oldószerrel kicserélése mellett végrehajtott hevítéses utókondenzálása útján, azzal jellemezve, hogy a kondenzációnál a diaminokat 50 mól%-ig terjedő mennyiségben amidaminokkal helyettesítjük, melyeket a dtifenilészterekkel történő polikondenzáció előtt, a szerves oldószerben, alifás dikarbonsavnak a polikondenzációhoz szükséges teljes diaminmennyiséggel vízlehasadás közben 150 C° felett végrehajtott reakciójával állítunk elő. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 6808142. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23.