155089. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kristályos tiszta alumíniumklorid előállítására szennyezett vizes oldatokból
3 155089 4 míniurntartaknú savas anyalúgíból eltávolítható, hogyha a vasat valamely szelektív, vízben nem oldható szerves reagenssel vagy eiválasztóiszerrel extrahálják, amelynek oldóképessége az anyalúglban levő vassókra szelektív. Jóillehet az anyalúg vastart almának lényeges része ezzel az extrakciós {művelettel eltávolítható, azonban az alumíniumtartalmú anyalúg ugyan kisebb .mennyiségben, egyéb káros fémsóikat, pl. krómkloodot is tartalmaz, amely utóbbi az anyalúgból az előbb említett extrakciós művelettel nein távolítható el. Ennek következtéiben az aluimíniumtartaílmú oldatot bizonyos módszerekkel tovább kell tisztítani, hogy ebből viszonylag tiszta, egyéb fémsóktól mentes alumíniuimsóterimóket állítsanak elő, amely előnyösen közvetlenül átalakítható kohósítható minőségű alumíniumoxiddá. A fémsóik keverékeit tartalmazó oldatból viszonylag tiszta kristályos sótcnmék állítható elő a jól ismert frakcionáló-kristályosítási eljárással, amellyel a kívánt sókomponenst az oldatból tiszta állapotban lehet kinyerni. Ezen eljárás során a sót tartalmazó oldatot víz elpárologtatósával betöményítik és a kívánt sókristályokat ily módon kicsapják (rendszerint az oldatban legnagyobb mennyiségben levő sókomponenst). Az így nyert kristályos csapadóik már relatíve kisebb arányban tartalmazza a nem kívánt, egyéb vagy szennyezésként a rendszerben jelenlevő sókat, mint ezeknek a szennyezéseknek a kiinduló sóoldatban való viszonylagos aránya. A kinyert viszonylag tiszta kristályos anyagot egyszer- vagy többször ismét feloldják és átkristályosítják. így a kezdetiben nyert anyagot továbbtisztítják. A növekvő tisztaságban kinyert sóikristályok átíkristályosítási anyalúgjait elöntik, mivel ezek túlnyomárészfoen a nem kívánt szennyező sókomponenseiket tartalmazzák. A szokásos frakcionáló kristályosítási eljárással az alumíniumtartalmú savas anyalúgokban viszonylag tiszta aluminiumsó nyerhető késztermékként, azonban ez az eljárás kohósítható minőségű alumíniumoxid ipari előállítása során nem bizonyult gazdaságosnak. Az alumíniumsót ui. ismételten átkristályosítják, ez pedig nagymennyiségű víz elpárologtatósát, valójában pedig többszörös ismételt elpárologtatósát teszi szükségessé. Továibbi gátló oik az is, hogy az anyalúgokiban jelentős mennyiségű alumíniumsó maiíad vissza, amelyet minden egyes kristályosítási műveletiben elöntenek A találmány értelméibein új eljárást dolgoztunk ki viszonylag tiszta kristályos, alumíniumsók elválasztására és kinyerésére alumíniumot és kisebb, de szátmottevő mennyiségben más fémsókat is tartalmazó vizes oldatokból. Az új eljárásban az előbbiekben említett frakcionált kristályosítási eljárást jelentősen továbbfejlesztettük, nemcsak .műveleti hatásfok, hanem gazdaságosság szempontjából is. Azt találtuk, hogy naigytisztaságú alumíniumsók, kiváltképp nagytisztaságú alumíniumklorid állítható elő alumíniumot és más fémsókat tartalmazó vizes oldatból, ha az oldatot (pl. alumíniumot és más íémsóíkat tartalmazó savas feltáró oldatot) víz elpárologtatósával betöményítjük, amiikoris első anyaiúgot kapunk, amelyből relatíve tiszta alummiiumklorid-hexahidrát kristályok válnak ki. A továbbiakban a kapott relatíve tiszta kristályos anyagot az anyalúgtól elválasztjuk és további feldolgozás céljából kinyerjük. Az első anyaiúghoz lényegélben folytonos módon továibbi, alumíniumkloridot tartalmazó vizes oldatot adunik a kivált aluimíniumíklorid-hexahidrát tartalom kiegészítésére, majd folytonos módon az első anyalúgról annyi vizet párologtatunk el, hogy a folyadékban az alumíniumklorid koncentrációját az alumíniumklorid telítettségi értékén vagy e felett tartsuk. Egyidejűleg az első anyalúg egy részét lényegében folytonos módon e lúg főtömegátői elválasztjuk és így az alumíniumkloridon kívüli egyéb szennyező fémkloridoíknak az első anyalúg főtömagóben való mennyiségét azon .koncentrációérték alatt tartjuk, .amelynél a szennyező fémkloridrk jelentős mennyiségiben kikritályosodnaik, együtt kiválásra hajlamosak, vagy más .módon szenynyezik az első anyalúg íőtöimegé'ből kivált aíuiníniumhexakloridhidrát kristályokat. Az első anyalúg főfömegétől lényegében folytonos módon leválasztott oldatmennyiség valamivel nagyobb relatív arányban tartalmazza a nem kvání és szennnyezésnek tekintett femk lórid okai... mint az alkalmazott kiinduló oldal. A leválasztott oldatmcnnyjségof további mennyiségű víz elpárologtatósával feldolgozzuk, ami-koris második anyalúgot kapunk. A. második arryalúgbó1 kevéssé, de már számottevőbb mennyiségben más fémsólklkal szennyezett alumíniumk'lo.rjd-hexalhidrát kristályeík válnak ki. A második anyalúgíból kivált, szennyezett alumíniumklorid-lhexahidrát kristályokat elválasztjuík és hozzákeverjük az első anyalúgba adagolt, aluimíniijmíkloridtartalrnú vizes oldathoz. Az első anyalúg fctömegétől lényegében folytonos módon elválasztott folyiadéfcrnennyiséget ugyancsak folytonosan a második anyaiúghoz keverjük, majd a második anyalúgból folytonosan, vizet párologtatunk el, hogy az alumínrarmklorid koncentrációt az alumíniumiklorid telítettségi értékén vagy e felett tartsuk. A második anyalúg főtömegótől pedig egyidejűleg Á « f^ r "tonosan annyi folyadékmennyiséget vá1 "" r " , ""rk le, hogy a második anyalúgban az ah; ""lV i"mklóridtól eltérő szennyező fémlkloridok mennyiségét azon konoentráedóérték alatt tartsuk, •amelynél a kivált aluimíniumklorid-Shexabidrátban levő szennyező féimkloridok relatív részaránya nagyobb, mint az alumíniumkloridtartíalimiú kiinduló oldatban levő szenynyező fémlkloridok mennyisége. A második anyalúg főtörnegéből leválasztott folyadékmennyiséget eliöntlhetjülk, vagy a fcloridt ártalom kinyerése végett feldolgozhatjuk, vagy adott esetben a második bepárló és kris-10 15 20 25 Íi0 S5 40 45 50 55 60 2