155088. lajstromszámú szabadalom • Folyamatos eljárás poliészter előállítására és polikondenzációs reaktor
13 Atészterező katalizátorként bármely jól ismert katalizátort, pl. cinkacetátot alkalmazunk. Jóllehet az első polikondenzációs reaktorban, vagy az atészterező reaktorban, előnyösen az utolsó kamrában további katalizátort is beadagolna- 5 tunk, azonban ez nem okvetlenül szükséges. A további katalizátorként antimóntrioxidot, valamint más ismert ón- és antimónvegyületet alkalmazhatunk. A találmány szerinti eljárás előnyös kiviteli változata szerint a dimetiltereftalát súlyára számítva kb. 0,056 súlyszázalék cinkacetátot használunk atészterező katalizátorként. Polikondenzációs katalizátorként az első polikondenzációs 15 reaktorba a dimetilftalát súlyára számítva kb. 0,04 súlyszázalék antimóntrioxidot alkalmazunk. A visszamaradó cinkacetát káros hatásának meggátlása céljából 0,1—0,15 súlyszázalék alkilfoszfit vagy alkilarilfoszfit, előnyösen trinonil- 20 fenilfosziit adalékot is felhasználhatunk. Szabadalmi igénypontok: 25 •1. Eljárás műszálak és filmek gyártásaira alkalmas polietiléntereftalát kondenzációs termiek folytonos előállítására, azzal jellemezve, hogy :a) e Sy reaktorban észtereserélő katalizátor 30 jelenlétéiben etilénglikolt és diimetirtereftailátot reagáltatunk, a reakció közben metanolt eltávolítjuk, így átószterezett terméket, vagyis a bisz^24hidroxil-etiltereftalátot állítunk elő, a reakciót a reaktorban több reakiciózónálban 35 folytatjük le, amely zónákban a reakicióíkomponensek az első reakciózónától fokozatosan az utolsó reakiciózónába kerülnek, a reakció hőmérsékletét pedig az első zónától az utolsó zónáig fokozatosan emeljük, a kapott bisz-2- 40 -hidroxil^tilteraftalátot ib) az első polikondenzációis reaktorba vezetjük, az első polilkondenzációs reaktor hőmérsékletiét magasabb, nyomását pedig alacsonyabb értéken tartjuk, mint az atészterező 45 reaktorban, a bisz-24hidroxietil-itereiftialátot keverjük és a képződött gőzfázisú etilénglikolt eltávolítjuk, majd a lefolytatott kondenzációs polknerizáció után az első polikondenzációs reaktorból a kapott félterméket 50 c) második polikondenzációs reaktorba viszszök, a második polikondenzációs reaktor hőmérsékletét magasabb, nyomását pedig alacsonyabb értéken tartjuk, mint az első polikon- 55 denzációs reaktorban, a reiaikcióelegyet keverjük és a képződő gőzfázisú etilénglikolt eltávolítjuk és tölfab reakciózónán átvezetjük, végül d) a második polikondenzációs reaktoríban 60 nyert félterméket harmadik polilkondenzációs reaktorba vezetjük, a harmadik polikondenzációs reaktort magasabb hőmérsékleten és alacsonyabb nyomáson tartjuk mint a második polikondenzációs reaktort, a reakció elegyet ke- 65 14 verjük és a képződött gőzfázisú etilénglikolt eltávolítjuk és több realkciózónán átvezetjük, végül a harmadik polilkondenzációs reaktorból a készterméket kinyerjük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a második és harmadik reiakeiózónát fokozatosan magasabb hőmérsékleten tartjuk éspedig az első polikondenzációs reaktort mintegy 255'—270 C°-on és mintegy 215—150 Torír nyomáson, a második polilkondenzációs reaktort 'mintegy 260— 280 C° hőrnérsiékieten és 1—2l0 Torr nyomáson, imíg a harmadik polikondenzációs reaktort legalább 275 C°-on és 1 Tormái kisebb értéken tartjuk. 3. Az £.. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy az első polikondenzációs reaktorba polilkondenzációs katalizátort adagolunk. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy az atészterező reaktoribla polikondenzációs katalizátort adagolunk. 5. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy az etilénglikol és dimetiltereiftaliát mólarányát 2,2 : 1—1,6 : 1--re szabályozzuk. 6. Az 5. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a fenti mólarányt 1,80 : l-re állítjuk be. 7. Az lib. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a bisz-2>-hid>roxi-etil-terietftalátot az első polikondeinzációs reaktonban csökkentett nyomáson keverésben tartjuk, a reaktorból etilénglikolt eltávolítjuk, miközben az elegyet a relktoron kívül elhelyezett hőfcicserélő és a reaktor között keringtetjük, a részben polimerizált félteirméket a reaktor aljáról leürítjük, míg a termék leürítése és visszakerinigtetési arányt 1 : 10 — 1 : 20--ra állítjuk be. 8. Az le. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a részben kondenzált bisz-S^hidroxi-etil-teireftalátot a második polikondenzációs reaktorban a vízszintesen elhelyezett kamrákon keresztül, 2i6'0—280 C közötti hőmérsékleten és 1—20 Torr közötti nyomáson vezetjük, 'miközben az elegyet keverésben tartjuk, a gőzfázisú etilénglikolt és a poiietiléntereiftaláttal kondenzált termiéket a kamrákból eltávolítjuk, és a reakcicelegy tartózkodási idejét a reaktorban 1—6 órára állítjuk be. 9. Berendezés az lb. igénypont szerinti eljárás kivitelezésére, azzal jellemezve, hogy a berendezés alsó és felső részire osztott reaktorból és felső és alsó folyadék bevezetéssel ellátott függőlegesen elhelyezett hőkicserélölből áll, a hőkicserélő felső folyadéklbevezetése a reaktor felső részével, az alsó' folyadéklbevezetése pedig a reaktor alsó részévéi kapcsolatos, a reaktor alsó része két egymás felett függőlegesen 'elhelyezett zónára van elválasztva, az alsó reaktorrészbe csővezeték van beépítve, T
