155088. lajstromszámú szabadalom • Folyamatos eljárás poliészter előállítására és polikondenzációs reaktor

3 155088 4 pofietiléntereítalát előállítására szolgáló folytonos eljárás kidolgozása. A folytonos poliészter előállítási eljárással nyert termék egyenletes viszkozitásának biztosítása és a gyártási költségek csökkentése is a találmány feladatai közé tartozik. A gyártási költségek azáltal csökkenthetők, hogy az átészterezési reakció lefolytatásához szükséges dimetiltereftalát-glikol arány csökkenthető. A találmány szerinti eljárással nyert, egyenletes viszkozitású és jóminőségű polimer termékből közvetlenül ömledékpolimer állapotban szálak és filmek állíthatók elő, ezáltal kiküszöbölhető a termék szerncsézésének szükségessége. A szemcsézési folyamat ui. a granulálást, a granulál; megszárításáí, szállítását és újra való megömiesztését jelenti. Ezenkívül a poliészter hőokozta károsodása is csökkenthető, amellyel pedig a polimerszemcsék szárításánál és újra való rnegömlesztésénél számolni íkell. Röviden összefoglalva a találmány szerint az etilénglikol és dimetiltereftalát között végbemenő átészterezést valamely vízszintes kamrákból álló reaktorban végezzük, amelyben az egyes kamrák függőleges szigetelt terclőlemezekkel varrnak egymástól elválasztva. A bisz-2--hidroxi-etiltereftalát fokozatosan áthalad a kamrákon, amelyeket fokozatosan növekvő hőmérsékleti értékeken tartunk a terelőlemezek alsó részén elhelyezett nyílások segítségével. Az átészterezési reakció közben a reakciókeverékből metanol desztillál ki az elegyből és az elgőzölögtetett etilénglikoit kondenzáljuk és a reaktorba visszafolyató hűtővel visszavezetjük. A kapott észterterméket ezután fokozatosan három polikondenzációs reaktoron átvezetjük. A reaktorokban fokozatosan magasabb hőmérsékletet és csökkenő nyomást állítunk be. Minden egyes reaktorban a nem reagált, gőzállapotban levő etilénglikol egy részét a rendszerből eltávolítjuk. A találmány szerint nyert polimer végtermék egyenletes viszkozitású és műszakik vagy filmek előállítására közvetlenül alkalmas. Általánosan ismert az, hogy az etilénglikol és dimetiltereftalát között végbemenő átészterezési folyamat, amely bisz-2-hidroxi-etiltereftalátot eredményez, három paramétertől függ. Ezek a következők: a glikoi-dimetiltereftalát mólaránya, a reakció hőmérséklete és a reakciótérben való tartózkodási idő. Előnyös az, hogy ha az észterezés időtartaimat minél rövidebbre lehet csökkenteni és emellett elég nagymértékű előkondenzációt is sikerül elérni. Előnyös továbbá a dimetiltereftalát és glikol 'mólarányát a miníimumra csökkenteni anélkül, hogy az átészteresedési folyamat hatásfoka és az átészterezett termék minősége károsan megváltozna. Az előkondenzáció jó hatásfokának elérése olyan szempontból is lényeges, hogy a termékveszteségek az első polikondenzációs lépésbe való bevitele során minimálisra csökkenjenek. A találmány szerinti átészterezési reakciót több fokozatban 10-nél kevesebb, előnyösen azonban 5—7 lépésben folytatjuk le olyan kamrás reaktorban, amelyben a reaktor hőmérséklete az egyes szakaszokban abból a célból emelhető, hogy a felgyülemlő metanol minél tökéletesebben kidesztilláljon és az átészterezési folyamat minél gyorsabban végbemenjen. Az átészterezési folyamat kivitelezésére alkalmas reaktor pi. a 3 245 762 sz. amerikai vagy 1 015 474 sz. angol szabadalmi leírásban van ismertetve. Az átészterezési folyamat kivitelezésére alkalmas vízszintes elrendezésű és függőleges terelőlemezekkel szigetelt egymáshoz csatlakozó 10 vagy ennél kevesebb kamráiból álló reaktor. Az egyes kamrák külön tölthetők és keverhetők, és az elgőzölgő etilénglikol visszafolyató hűtővel kondenzálható, míg a gőzállapotban levő metanolt a visszafolyató hűtőrendszer gázformában távozni engedi. A reaktor ürítő szerkezetével a reaktorban levő folyadékszint szabályozható. Erre a célra pl. függőlegesen állítható túlfolyócsövet alkalmazunk. A folyadékszint változtatásával a reakciókomponensekr.ek a reaktorban való tartózkodási ideje szabályozható. Az eljárás során az etilénglikoit és dimetiltereítalátot 2,2 : 1 és 1,5 : 1, előnyösen kb. 1.80 : 1 arányban a reaktorba szivattyúzzuk. A reaktor hőmérséklete az első kamrában kb. 160—180 C" és ez a hőmérséklet kamráról kamrára növekszik, míg a reaktorból való kilépésnél kb. 250 C°-ra emelkedik. Az előnyös hőmérséklettartomány 180 C°— 230 C°. A reaktorban lényegében atmoszférikus nyomáson dolgozunk. A reakciókomponensek reaktorban való tartózkodási ideje 4—8 óra, előnyösen kb. 5 óra. Az alábbi táblázatban 7 lépéses eljárás műveleti és kiviteli adatait szemléltetjük, amelyet a találmány szerinti folytonos átészterezési folyamatnál állapítottunk meg. A következő I. táblázat adatai három részre oszlanak, minden egyes rész két állandó és egy változó paraméter beállításával nyert adatokat szemlélteti. I. táblázat H önmérséklet Mólarány Tartóz- Átészte- Polime-1—7 Dimetil- kodási rezési rizáció kamrák tereftaiát/ idő fok mértéke (C°) /glikol (óra) (0/0

) n 160—2O0 1 :2,2 5 96—97 1,0 160—2:10 .1 : 2,2 5 97—99 1,1 160—220 1 :2,2 5 100 1,5 160—230 1 :2,2 5 100 1,8 100—240 1 : 2,2 5 100 2,0 160—250 1 :2,2 5 100 2,0 160^240 1 : 2,2 4 100 1,7 160—240 1 :2,2 5 100 2,0 160—240 1 :2,2 6 100 2,0 10 15 20 25 ;,o 35 40 45 50 55 60