155056. lajstromszámú szabadalom • Eljárás laktámok folytonos előállítására

155056 3 4 azonban a felsorolt hátrányoktól, mivel a keverék homogenizálása, főként a magasabb homológok esetéiben, a keverék nagyobb viszkozitása folytán csak nehezen valósítható meg. Az 1004 615 sz. német közzétételi irat, vagy a 78 624 sz. holland szabadalmi leírás szerint az átrendeződési reakciót keverős reaktor kiküszöböléséivel ikörfolyamatos rendszerben valósítják meg, és ún. örvénylő kamrát alkalmaznak. Az örvénylő' kamráiban erős áramlás jön létre, ezáltal az átrendeződött termékeknek a körfolyamatból az örvénylő kamrába bevezetett oximmal való átkeverése tökélatesebfben és gyorsabban végbemegy. A kénsavat az örvénylő kamra után vezetik a körfolyamatba, -míg a kész átrendeződött terméket az örvénylő kamrát körülvevő reakciótartályból ürítik le. A hő elvezetése pedig a ckikuMltató szivattyú után elhelyezett hűtővel történik. Ennek a módszernek két alapvető hátránya van. Az örvénylkamrát körülvevő reakcióedényből történő reakciótermék ürítésénél egyrészt az a veszély áll fenn, hogy változatlan, vag3T.s át nem rendeződött oximot ürítenek a realkeiórendszerből, amely később a iaktámlbari is benne marad. Másrészt a körfolyamatba bevezetett kénsavnak az oximbartalmú átrendeződött reakeiótermékkel történő azonnali homogén elkeverése sem valósítható meg, mivel áramló anyagrendszerekiben két folyékony komponens elfceveredése csak lassan megy végibe. Mivel azonban nem csupán az oximnak a körfolyamaiban tartott reakeiótermékkel való' pillanatszerű hoimogenizálása szükséges, hanem hasonlóiképpen a kénsavnak, illetve az oieumníak gyors elkeveredése is a nam kívánt mellékreaikcíó elkerülése szempontjaiból döntő jelentőségű, és ebből kifolyólag ez az átrendeződési reakció időtartaimára is befolyással van, így az előbb vázolt megoldás a fennálló műszaki probléma megoldására nem bizonyult kielégítőnek. Azit találtuk, hogy a Becfcmíann-átrendeződésnél az összes felsorolt hátrányt kiküszöbölhetjük, ha a reakciót egy körfolyamatban, keverős edény beiktatása nélkül, két átfolyó keverő segítségével végezzük, valamiint az oxim és a katalizátorként használt sav termékklörfolyaimatlbia való beadagolását a körfolyamat különböző helyein és fúvókákon keresztül végezzük. Ez a javított eljárásmód az előállított laktam minőségének javítása szempontjaiból meglepően kedvező, emellett a bevitt oxknra száimífrva résziben sokkal nagyobb laktám-hoziaimokkal jár. A találmány szerinti eljárásimód különöslképipen előnyös pl. a cifclododékanonoxim átrendeződési reakciójánál ciklododeikanon jelenlétéiben, mivel a tapasztalat szerint nagysebességű keverővel ellátott keverős reáktoredény felhasználása esetén kib. 7 %-fcál gyengébb hozam érhető el, mint két különálló keverőberendezés alkalmazása esetén. A találmány szerinti reákciáfolyamatban felhasznált, külső meghajtású, intenzív keverőszerkezeítel ellátott és az átrendeződési reakció körfolyamatába beépített átfolyó keverőket a csatolt 3. ábrán vázoljuk. Az átfolyó keverőkön a körfolyamatban tartott termék a körfolyamatban uralkodó áramlási sebességgel halad keresztül. Az oxiimot és a savat egy vagy több, előnyösen 0,5—2 mm átmérőjű nyílásokkal ellátott fúvókákon keresztül közvetlenül a mindenkori alkalmazott átfolyó keverőkbe vezetjük be, vagy közvetlenül az átfolyó keverők előtt adagoljuk a komponenseket a körfolyamatba. A körfolyamatba bevezetett termékek belépési iránya a körfolyamat áramlási irányával azonos. A fúvókák kilépési nyílása elvileg tetszés szerinti kiviteli alakban készülhetnek. A fúvóka egyik speciális kiviteli alakja szerint pl. ék- vagy gyűrű alakú, mimellett a kilépési nyílások az ék-, illetve gyűrűszerűén végződő termékadagoló csővezeték elülső peremén vannak kiképezve. Ezzel a kialakításmóddal elkerülhető az, hogy a nyílásokiból kilépő termék stagnáló örvénylő zónákba kerüljön. Az utóbbi kialakítás előnye elsődlegesen az, hogy a körfolyamatba beadagolt termékek számos különálló áramlási fonal formájában finoman eloszlathatok, másodlagosan pedig pillamatszerűen feloldódnak a körfolyamatban tartott termékben, éspedig a keverő szerkezet segítségével. Az oxim és a sav bevezetését ezen kívül előnyös módon olyan nyomás alatt véigezzüfc, hogy a kilépési sebesség a kilépési nyílások számától és átmérőjétől függően 3'—15 m/imp legyen. Az oxim és az alkalmazott sav, pl. kénsav fúvókálkból való ténylegesen szükséges kilépési sebessége a körfolyamatos reakció áramlási sebességéhez igazodik. A kilépési sebesség általában az áramlási sebesség többszöröse, legalább azonban a körfolyamat áramlási sebességének kétszeres érteikét teszi ki. Az oxiim-adagoló fúvóka kilépési nyílásait, valamint méreteit úgy szabjuk meg, hogy a kilépési sebesség nagysága a körfolyamat áramlási sebességének legalább a kétszerese legyen, emelleitt a körfolyamatban tartott termék és a bevitt oxim .mennyiségi aránya óránként 50:1—190:1, előnyösen pedig 100:1 érték legyen. Az oxim és a sav beadagolása a körfolyamatos átrendeződési reakció' különböző helyein történik. Így elérhetjük azt, hogy a reakiciókomponensek mindenkor csak a maximálisan elérhető hígításban reagáljanak egymással, miáltal a tulajdonképpeni reakciózónák kialakulása és ezzel a helyi túlhevülések veszélyének lehetősége is kizárható. Az átrendeződési reakciónál képződő realkciólhő egyrészt azoxim-laktám átrendeződésnél felszabaduló hőtneny, nyiiséglből, valamint a víz és a kéntrioxid reagálásánál fellépő kénsavkéipződési hőiből tevődik össze. A Beckmiann-átrendezőidés ismert kivitele során az oxiimofcat belső vagy külső terméklkörfolyaimattal rendelkező vagy attól mentes keverős berendezésekben viszik reak-10 15 20 25 30 í5 40 45 50 55 60 2