155030. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 3-nitro-4-halogénfenol származékok előállítására

155030 szített oldatát; a hozzáadás közben az elegyet keverjük és annak hőmérsékletét 20 C° alatt tartjuk. A hozzáadás befejezése után az elegyet további 1 óra hosszat keverjük, majd 80 ml tömény kénsav és 60 ml víz elegyéből álló híg kénsavat adunk hozzá. A reafecióelegyet további 1 óra hosszat keverve, olajifürdőben 150 C° hőmérsékleten tartjuk, majd ugyancsak keverés közben szobahőfokon állni hagyjuk, éjjelen át. Ezután a reafecióelegyet jeges vízbe öntjük, a levált kristályos terméket pedig leszívatással elkülönítjük. A kristályokat jeges vízzel mossuk és megszárítjuk; ily módon 12,12 g 2-metü-4-klór-5^nitrofenilt kapunk, 142—144 C°on olvadó nyers termékként; hozam 83,5%. 50%-os etanölból történő átkristályosítás után a tisztított kristályos termék 142—144 C°-oxi olvadó halványsárga tűkristályokat képez. Elemzési adatok: a CvrlßChNCl képlet alapján: Számított értékek: C 44,82%, H 3,22%. N 7,47%, Cl 18,90% Talált értékek: C 44,98%, H 3,31%, N 7,60%, Cl 18,90% Szabadalmi igénypont: Eljárás a (II) általános képletű 3~nitro-4-ha-10 logénifenil-származékok előállítására — e képletben R alkoxikarbonil- vagy alkilcsoportot. X pedig halogénatomot képvisel — azzal jellemezve, hogy valamely (I) általános képletű 3-nitro-4-halogén-anilin-származékot — ahol R 15 és X jelentése megegyezik a fenti meghatározás szerintivel — salétromossawal vagy sav jelenlétében salétromossavfémsóval reagáltatunk és a kapott diazoniumsót vízzel elbontjuk és ismert módon elkülönítjük a kapott (II) 20 általános képletű vegyületeket. 1 rajz, 2 képlet Figyelembe vett nyomtatvány: 898.045 sz. angol és 3133.075 számú USA szabadalom. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó Igazgatója. 6807775. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 2