154918. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 200 Celsius fokon termolumineszcenciás izzási maximummal rendelkező polikristályos, n agy tárolóképességű litiumflorid-világítófesték előállítására
154918 A litiumfluorid-világítófesték előállítása polikristályos lépéseken át történjék. A feladatot a találmány szerinti eljárással úgy oldjuk meg, hogy, 200 C°-on termolumineszcenciás izzási maximummal rendelkező, 5 poiikristályos litiumfluorid^viMgítófesstéket oly módon állítunk elő, hogy a litiumfluoridot litiumkloridból és hidrogénfluoridiból kicsapjuk és ezt követően csekély jmennyiségű magnézium-taalciumadalékot keverünik bele. A Idtium- io klorid és hidrogénfluorid kiindulási anyagokban a szennyező elemek, mint a vas, az ólom, a mangán és különösen a magnézium mennyisége a 0,001%,-ot nem haladhatja meg. A kicsiapást műanyagtartályban, előnyösen a sztö- 15 chiometrikusan szükségesnél valamivel kevesebb savval hajtjuk végre. A magnéziumot oldható magnéziumsóik (pl. magnéziumacetát) alakjában juttatjuk a frissen kicsapott gélszerű litiuímfluoridlhoz. 20 A találmány szerinti eljárás lényeges vonása, hogy a litiuimfluorid 200 C°-os izzási maximuma kalciumionok jelenlétében, csak a csekély, 0,01—0,03% tényleges magnéziumfconcentráció-tartományban fejlődik ki intenzíven. 25 A .magnézium hozzáadása után a kicsapott litiumfluoridot mossuk és plátina-vagy fcvarctegelyben 600—-©50 C°-oin 10—^0 percen át izzítjuk. Az izzított termék intenzív, 200 C°-on izzási maximummal rendelkező termoluminesz- vo oenciát mutat. A kapott litiumfluorid-világítófestéket ismételt, változatlan sugárérzékenységg-el történő használat céljára utókezeléssel alkalmassá tie- ,5 betjük. Ezt oly módon végezhetjük, hogy a litiumfluorid-Jvilágítóíestéket .minden mérés után néhány percig 450 C°-on hevítjük, vagy pedig az első mérés előtt 100—200 kR gamma-sugárzást exponálunk rá és azután 1—3 órán át 40 280—320 C°-on kihevítjük. Ez utóbbi esetben a Itiumfluorid-világítóíestéket közbeeső kihevítések nélkül ismételten használhatjuk. A termolumineszeeneiás intenzitás nagy dózisokkal végzett besugárzás hatására — ugyanolyan iz- . zási eloszlás mellett — 3—4-szeresére növelhető. A kémiai műveleteik után a litiumfluorid-világítófesték dozimetriás tulajdonságait még javíthatjuk. 50 A litiumfluoirid^világítófesték energiájának a kvantumsugárzástól való függését küszö'balatti, hőálló anyagnak, pl. bóroxidnak vagy bórnitridinek a finomszemcsés litiumfluorid porba ke- 5 g verésével javíthatjuk. Ha a kémiai műveletek során 6 atomsúlyú lítiummal dúsított litiumvegyüietet, pl. litiumj6-lkloridot használunk, úgy a készítmény termikus neutronok iránti érzékenysége, ami a 60 6 atoimsúlyú litium nagy hatáskeresztmetszetének függvénye, a 6 atomsúlyú lítiumánál történő dúsítás fokának megfelelően megnövelhető. A találmány szerinti eljárás előnye abban (55 nyilvánul meg, hogy a találmány szerinti eljárással készített litiumfluorid-világítófesték az isimért világítófestékéknél lényegesen olcsóbban állítható elő. A litiumfluorid-.világító)festékkel készített dózismérő 1—10 000 R határok közötti Hneáris méréstartománnyal rendelkezik. 1 R besugárzott dózis hatására a mérési effektus a nulleffaktustól olyan mértékben tér el, hogy 1 R a személyi dózismiérésben szokásos 10—15% pontossággal még mérhető. Egy dózismérőhöz maximum 50 mg litiumfluorid-világítófesték szükséges, emellett a féding (Fading) szobahőmérsékleten 1 hónap alatt a 10%-ot nem haladja meg. A találmány szerinti eljárással előállított Htiumifluorid-wilágítófesték az érzékenység megváltozása nélkül legalább 15 ismételt használatot biztosít. A találmány szerinti eljárást az alábbi kiviteli példával közelebbről szemléltetjük. Példa: Kiindulási anyagként 46%-os p. a. litiumkloridoldatot és 40%-os hidrogénfluoridot használunk. 8,8 ml,, 0,01%-nál nagyobb kálciumtartalommal rendelkező 46%-os litiumkloridoldátot 4 ml 40%-os hidrogénfluoriddal szobahőmérsékleten, műanyagedényben reakcióba viszünk. A kicsapott terméket az anyalúgban több órán át állni hagyjuk és ezt követően zsugorított üvegszűrőn leszívatjuk. A gélszerű litiumfluoridba 0,2 ml, 0,2 mg magnézium tartalmú magnéziumacetát oldatot keverünk. Az így nyert terméket 80—100 C°-on szárítjuk, desztillált vízzel gondosan kimossuk és 150 C°-on megszárítjuk. A mintát 30 percen át 640 C°-on platinatégelyben izzítjuk és. az izzítás befejezése után néhány másodperc alatt lehűtjük. A képződött litiumfluorid-világítófestéikre 200 kR Co60 -gamma-sugárzást exponálunk és a terméket 2 órán át 300 C°-on temperáljuk. Az így nyert litiumfluorid-világítátestek dózismérőbe építhető be. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás 200 C°-on termolumineszcenciás izzási maximummal rendelkező polikristályos, nagy tárolóképességű litiumfluorid-.világítófesték előállítására azzal jellemezve, hogy valamennyi eljárási lépésnek a polikristályos közbeeső folyamatokan át történő lefolytatásával a litiumifluoridot hidrogénfhiori.dból és litiumkloridlból kalciumtartalommal kicsiapjuk, ezt követően a gélszerű kicsapott termékhez oldható magnéziumsó alakjában mintegy 0,02% magnéziumot adunk, a kapott terméket mossuk és 10—30 percen át 600—650 C°-on közönséges légkörben izzítjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítása módja azzal jellemezve, hogy a litiumfluoridot nagy, 50—250 kR sugáradaggal való 2
