154899. lajstromszámú szabadalom • Eljárás gammabutirolakton előállítására

MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI IE ÍRÁS Bejelentés napja: 1966. VI. 29. (LE—516) Német Demokratikus Köztiárisaság->beli elsőbbsége: 1965. X. 22. Közzététel napja: 1967. XII. 22. Megjelent: 1969. II. 15. 154899 Szabadalmi osztály: 12 q 14—31 Nemzetközi osztály: C 07 d, Decimái osztályozás: Feltalálók: Dr. Smeykal Kari vegyész, Leuna, Gaertner Claus, oki. vegyész, Leuna, Becker Kurt oki. vegyész, Bad Dürrenberg, Block Alois vegyésztechnikus, Merseburg, Nennet Demokratikus Köztársaság Tulajdonos: VÉB Leuna-Werke „Walter Ulbricht" cég, Leuna,. Német Demokratikus Köztársaság Eljárás y-butirolakton előállítására A találmány tárgya eljárás -/-Ibutirolaikton előállítására butándiol-1,4 katalitikus delhidrogénezése útján. Ismeretes, hogy buítándiol-l,4-et olyan katalizátorok fölött, amelyek különböző oxidos 5 hordozókon rezet tartalmaznak, magas hőmérsékleten "/-(butirolafctonná lehet alakítani. így az irodalomban éhhez a reakcióihoz olyan katalizátorokat említenek, amelyek krómoxid, horzsakő, alumíniumoxid vagy szilifcagél hor- 10 dozó rezet tartalmaznak. Ezek a katalizátorok — amennyiben az irodalom egyáltalán említ számszerű adatokat — csak viszonylag alacsony fajlagos anyagátáraimoltatási sebesség esetén szolgáltatnak magas kitermeléseket. A sziaík- 15 irodalomban utalnak arra, hogy csupán olyan hordozók vagy aktiváitorok vagy elegykatálizátor-fcomponensek használhatók, amelyek: nem rendelkeznek deihidratizáló hatással, mert különben a ^butirolakton-kiihozatal rovására ná- 20 gyoíbb mennyiségben képződik tetrahidrofurán. Ismeretes továbbá egy eljárás, amely szerint diótoknak laktonokíká, különösen ibuttándiol-u,4-nek y-lbutirolaktonná való aehidrogénezésíáhez olyan katalizátorokat használnák, amelyek cink- 25 oxid. magnéziiumoxid, kovaföld, horzsakő vagy diatomaföid hordozókon rezet vagy ezüstöt tartalmaznak. Az alumíniumoxid-hoirdozókat débidratizák> hatásuk miatt nem tartják megfelelőnek. Réz-cinkoxid katalizátor felhaszná- 30 lása esetén ez az eljárás viszonylag magas anyagátáramoltatási sebesség mellett csak 30%os jz-ibuitirolakton-lhozamot aid. Ismeretes továbbá az irodalomból, hogy olyan katalizátorok felhasználása esetén, amelyek nikkelt vagy rezeit kovasav-alumíniumoxid hordozón tartalmaznak, a butánidiol-il ,4 majdnem kizárólag tetrahidroifuránná alakul, csekély mennyiségű 7-butiroiMkton mellett. Egy másik irodalmi hely szerint nagyon jó 7-bütirolialktonJhozamokat lehet elérni 0,3 liter buténdioH,4 pro liter katalizátor és óra áthaladási sebességek mellett, különlegesen előlkészített katalizátorokkal, amelyek 20% rezet és 80% cinkoxidot, ill. magnéziumoxidot tartalmaznak. Ezek a katalizátorok azonban nagyüzemileg nem hasznaihatók,, mert előállításuk viszonylag körülményes, és ezen túlmenően a katalizátorból készített alaktestek nem rendelkeznek kielégítő mechanikai szilárdsággal. Így pl. a rézcinkoxid katalizátort cinkkarbonát vizes szuszpenziójának réznitrátHoldattal való reagáltatása útján állítják elő, széndioxid felszabadulása mellett. Minthogy itt a reakció végén erős habzás lép fel, ehhez az; átalakításhoz nagyon nagyméretű realkcióedények szükségesek. Emellett a rézmennyiséggel ekvivalens cinfcmennyiség oldatba megy, amelyet a szűrés után a szüredékből ki kell csapni,- vagy az egyéb módon veszendőbe megy. A mosás, szárítás és 154899