154896. lajstromszámú szabadalom • Kártevőirtószerek
154896 13 14 4,87 g (0,025 mól) 4Hhidroxi-6-metiL2-morfolino-pirimidint 25 ml száraz dimetilformamidban sziuszpendálunk és a szuszpenzióhoz keverés közben egyszerre 2 ml, (0,025 mól) metánsziulíonilkloridot adunk. Az elegyhez ke- 5 verés közben bürettából csepperiként 3,5 ml (0,025 mól) trietilamint adunk. A reakeióelegy hőmérséklete 42, C°-ra emelkedik és iaz elegy csaknem teljesen kitisztul. A keverést 2 órán át folytatjuk, az oldatot szűrjük és a szűrletet 10 jeges vízbe öntjük. A kiváló anyagot leszűrjük, kevés jéghideg vízzel mossuk és. szárítjuk. Etanolos átkristályosítás után 131 C°-on olvadó terméket kapunk. Kitermelés: 4,05 g (68% j. 3 5 A 4. példában, ismertetett módszerrel az alábbi vegyületeket is előállítottuk: Vegyület , , h Kristályosításnál 20 száma Flzlkial állandók lhasznált oldószer 10. sz. vegyület Etiléndiklorid Kalciumdodecilbenzolszulfonát „LUBROL" L „AROMASOL" H 7. példa: 10% 40% 5% 10% 35%, Folyadékokban (pl. vízben) könnyen diszpergálható szemcsés készítmény oly módon készíthető, hogy az alábbiakban felsorolt első három, komponenst víz jelenlétében összeőröljük, majd a nátriumacetátot hozzákeverjük.'A •képződő keveréket szárítjuk és a kívánt szemcsenagyság elérése céljából 44—100 nagyságú, a brit szabványnak •megfelelő lyukbőségű szitán átszitáljuk. 10. sz. vegyület „ 50 % „DISPERSOL" T 25 % „LUBROL" APN5 1,5% Nátriumacetát 23,5% 20 op. 1318 C° 1 EtOH 21 op. 76 C° EtOH 24 •op.: •M3ML14 C° EtOH 5. példa: ' A (IX) képletű 5-n-ibutil-2^dimetilamino-4--metil-6^fenilkarboniloxi-pirimidin (az I. táblázat 10. sz. vegyülete) a következőképpen állítható elő: 4,18 g 5-n-butil-2^dimetilamino-4-hidroxi-6--metil-pirkmdin {0,02 mól) 2,76 g (0,02 mól) vízmentes káliumkarbonát, 2,811 g (0,02 mól) benzoilklorid és 50 ml etilacetát elegyét keverés közben visszafolyató hűtő alkalmazása mellett 7 órán át forraljuk. A reakicióelegyet egy éjjelen át szobahőmérsékleten állni hagyjuk, az oldószert vákuumban ledesztilláljuk és a maradékot 100 ml toluolban felvesszük. A toluolos oldatot jéghideg 5%-os vizes , nátriumhidroxid-oldattal, majd vízzel addig mossuk, míg a mosóvíz semleges lesz, Az oldatot magnéziumszulfát felett szárítjuk, majd a toluolt vákuumban ledesztilláljuk. Fehér kristályos termék marad vissza (5,2 g, 83%), melyet etanolból átkristályosítunk. Op.: 50 C°. A fenti reakciónál oldószerként felhasználhatunk benzolt, toluolt, metil-etil-ketont és aoetonitrilt; így is megfelelő eredményeket kapunk. Az etilaoetát előnyös oldószernek bizonyult. A következő példákban szereplő „LUBROL", „AROMASOL", „DISPERSOL", „LISSAPOL" és „CELLOFAS" szó védjegy. 6. példa: 8. példa: 25 Az alábbi komponenseket a megadott arányban összeőröljük és ily módon folyadékokban könnyen diszpergálható por-készítményt kapunk. • 10. sz. vegyület 45 % 30 „DISPERSOL" T 5 % „LISSAPOL" NX 0,5% „CELLOFAS" B600 2 % Nátriumacetát 47,5% 35 9. példa: A hatóanyagot i(az I. táblázat 10. sz, vegyülete) az oldószerben oldjuk és a (kapott folya-dékot Fuller-flöld granulákra permetezzük. Az oldószer elpárologtatása után szemcsés készítményt kapunk, melynek összetétele a következő : 10. sz. vegyület Fullerföld- vagy poreelánföld-granuJák 40 45 50 55 60 Emulzió-koncentrátumot oly módon készítünk, hogy az alábbi komponenseket a megadott arányban összekeverjük és az elegyet a komponensek feloldódásáig keverjük. 65 5% 95% 10. példa: Magok kezelésére felhasználható készítmény oly módon állítható elő, hogy az alábbi komponenseket a megadott arányban összekeverjük: 10. sz. vegyület Ásványolaj Porcellántföld 50% 2% 48% 11. példa: Beszólásra felhasználható por készítése céljából a hatóanyagot és talkumot az alábbi arányban keverjük össze: 10. sz. vegyület 5. sz, Talkum 95% 7
