154890. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ciklikus imidek előállítására
7 154890 8 után l-dimetilaiminometil-3-ftálimido-pir:rolidándioxi-i2,S-t nyerünk, op.: 152—154 C°. 5 g 3jftálimido-^pirirolidindionH2,ö-t 30 ml etanolban feliszapolunk és melegítés közben 5 ml 35%-os vizes formalin oldattal, majd 3 g ß-naftilamin 30 ml etanollal képezett oldatával elegyítjük. Néhány perc múlva lß-naftilaminometüU3^ftáli'mido-pirrolidindion^2,5 válik ki. Op.: dioxián-etanolos átkristályosítás után: 209—2:10 C°. 7. példa: A 6. példában ismertetett eljárást megismételjük azzal a különbséggel, hogy amin-komponensként 3 g ct-naftilamint alkalmazunk. A kapott termék 174 C°-on leHnaftilamino'metil-3--ftálimidojpirrolidindion-2,5. 8. példa: 60 g 3iftálimidoHpirrolidindion-i2,5-t 750 ml etanolban felszuszpendáhmfc. Az elegyhez melegítés köziben 30 ml 35%-os vizes formalin oldatot csepegtetünk, majd 20 ml anilin 30 ml etanollal képezett oldatát adjuk hozzá. A reakcióelegyet egy órán át refluxáljuk, majd lehűtjük. A termék l-anilinometil-3-ftálimido-pirrolidindion-2,5. Op.: 216—218 C°. 9. példa: 5 g 3Hftálimido-pirroli'dindion^2,5-t 30 ml etanolban feliszapolunk és cseppenként 5 ml 35%os vizes formalin oldatot adunlk hozzá. A reakeióelegyhez ezután 2 g N-karbetoxi-piperazin 30 ml etanolos oldatát adjuk. Az elegyet egy éjjelen át állni hagyjuk, majd 100 ml etanollal elegyítjük. A termék 140 C°-on olvadó l-i(N-karbetoxiJ-ipiperazinometil-S-ftálimido^pirrolidindion-2,5. 10. példa: 5 g 3-ftálim:ido-pi-r;rolidindion-2,5-t 30 ml etanolban felszuszpendálunk és melegítés köziben 5 ml 35%-os vizes formalin oldat és 4 g 3,3--dimetil-6-fenil-morfolin 30 ml etanolos oldatának elegyével elegyítjük. A reakcióelegyet 10 percen át refluxáljuk, majd lehűtjük. A kapott termék 152—154 C°-on olvadó li(3',i3'-dimetil-6'-ifenil)^morfolinomietil-3-iftáliímido-pirrolidindion-2,!5. 11. példa: A 10. példában leírt eljárást hajtjuk végre azzal a különbséggel, hogy 5 ml 35%-os vizes formalin oldat és 3 g pirrolidin 30 ml etanolban képezett oldatának elegyét alkalmazzuk. A nyert termék 126—^128 C°-on olvadó l^pirrolidinometil-3-ftálimido-pirrolidindion-2,5. 12. példa: 3 g 3^ftálimido-pirrolidindion-2,5-t 7,5 ml etanol és 2( ,5 ml 35%-os vizes formalin oldat elegyében feliszapolunk és a kapott elegyet 1,5 g /?,/5'~diklórdietilaminhoz adjuk. Néhány percig szobahőmérsékleten történő keverés után 139— 141 C°-on olvadó l-(^-/?'-diklór)-dietilaminometil-3-fitálimddoHpirrolidindion-2,5-t kapunk. 13. példa: 5,5 g l-metilol-^^ftálimido-pirrolidindion-2,5-t 90 ml etanolban melegítés közben oldunk és 2,3 g N-metil-amino-imorfolinnal elegyítünk.x A reakcióelegyet 1 órán át melegítjük, az oldatot kívánt esetben szűrjük és az átlátszó szűrletet lehűtjük. A kiváló termék 4,0 g (54%) 1-(N-m,etil-N^morfolino)-aíminometil^3-!ftálimido-pirrolidindion-2,5. Op.: 139—142 C°. 14. példa: 54,8 g l-metilol-3-iftálimido-jpirrolidindion-2,5-t 40,0 ml abszolút etanolban feliszapolunk és melegítés közben cseppenként 27,4 g N-metilamino-piperidinnel elegyítünk. A reakcióelegyet 30 percen át melegítjük, majd a kívánt esetben leszűrt, átlátszó oldatot bepároljuk. Lehűlés után 58 g (78%,) MN^metil-N-piperidino)-aminometil-3-ftálimido-pirrolidindion-2,5 válik ki. Op.: 121—128 C°. 15. példa: 68,5 g l-metilol-3-ftálÍ!m:iidojpirrolidindion-2,5-t 500 ml abszolút etanolban feliszapolunk és melegítés közben cseppenként 27,5 g N-metilamino-pirrolidinnel elegyítünk. A reakcióelegyet 20 percen át melegítjük,- az oldatot kívánt esetben „élesre" szűrjük és bepároljuk. Lehűléskor 65 g, 123—131 C°-on ojvadó l-i(N-metil-NHpirrolidino)-aminometil-.3^ftáliimido-pirrolidindion-2,5-t kapunk. Kitermelés: 73%. 16. példa: A 15. példáiban ismertetett eljárást végezzük el, azzal a különbséggel, hogy 27,4 g 1-metilol-10 15 20 25 S0 £5 40 45 50 55 60 5. peldia: 5 12 g 3^ftálimidoj pirrolidindion-2,5-t 100 ml etanolban felszuszpendálunk. Az oldathoz N-imetilol-JNr'jmetil-piperazin oldatot adunk (a reagenst 5 g N-ímetil-piperazin és 5,2 ml 35%os vizes formaldehid oldat elegyítése útján 50 10 ml etanolban állítottuk elő) és 10 percen keresztül refluxáljuk. Az átlátszó oldatot vákuumban szárazra pároljuk. A maradékból toiuol-petroléteres átkristályosítás után 151—153 C°on olvadó l-j(N-metil)-piperazinometil-34ftál- 15 iimido-pirrolidindion-2,5- nyerhető. 6. példa: 4
