154879. lajstromszámú szabadalom • Eljárás rovarirtó hatású szerves foszforvegyületek és azokat tartalmazó készítmények előállítására
5 154879 6 olyan állatoknál is alkalmazhatók, ahol a bőrön élősködő rovarokat akarjuk elpusztítani. A vegyületeket olyan formában kell kikészíteni, mely lehetővé teszi azok alkalmazását. Pl. hintőpor alakjában is felhasználhatók, melyben kis mennyiségű vegyületet nagy mennyiségű szilárd hígítószerrel keverünk el. Alkalmas hígítószer az őrölt kaolin, fullerföld, gipsz, kréta, Hewitt-föld és porcelánföld. Mivel a vegyületek tekintélyes része közönséges hőmérsékleten folyékony halmazállapotú, ezért legkényelmesebben folyékony készítmény formájában alkalmazhatjuk — általában vizes diszperzió vagy emulzió — amely felületaktív anyagot, pl. nedvesítő- vagy diszpergálő-anyagot tartalmaz. Alkalmas felületaktív anyag az etilénoxidnak különböző vegyületekkel, pl. alkilezett fenolokkal, mint oktil-fenoUal és nonil-fenollal, szorbitán-monolaurátital, oleilalkohollal, cetilalkohollal és propilénoxid-polimerrel képezett kondenzációs terméke. Egyéb anyagok is alkalmasak, mint pl. a kalciumdodecilbenzolszulfonát. butil-naftalinszulfonát, kalciumlignoszulfonát, nátriumlignoszulfonát, ammóniumlignoszulfonát és enyv. Egy ismét további módszer szerint folyékony készítmény állítható elő oly módon, hogy a vegyületet szerves oldószerben, pl. benzol, metilalkohol, etilalkohol vagy aceton, oldjuk, majd az oldatot felületaktív anyagot tartalmazó vízzel keverjük el. A vegyületek előnyösen olyan koncentrátum formájában is alkalmazhatók, melyek a vegyületet nagy mennyiségben tartalmazzák és így azokat a felhasználás előtt pl. rendszerint vízzel hígítani kell. A koncentrátumok hosszú ideig tárolhatók és a raktározás után megfelelő hígítással folyékony készítmények állíthatók elő, melyek kellő ideig homogének maradnak és így a szokásos permetezőberendezésekben alkalmazhatók. A koncentrátumok 10—85 súly%' vegyületet tartalmazhatnak, bár hatóanyagtartalmuk a gyakorlatban előnyösen 25—65 súly%. Egy különösen előnyös koncentrátumot az jellemez, hogy a vegyület szerves oldószeres tömény oldata olyan felületaktív anyagot tartalmaz, mely az oldószerben oldható. A felhígított, felhasználásra kész, általában vizes diszperzió formájában levő készítmény hatóanyagtartalma széles határok között változhat. A 0,025—0,2 sű'y'Vo vegyületet tartalmazó készítmény rendszerint jó hatást eredményez. Az ismertetett vegyületeket a szokásos módszerekkel, pl. porzással vagy permetezéssel alkalmazhatjuk, attól függően, hogy a készítmény szilárd vagy folyékony. A vegyületeket ezen kívül aeroszol formájában is felhasználhatjuk. Találmányunk részleteit az alábbi példák ismertetik. 1. példa: 10,4 g O-ibenzil-metil-ditio-foszfonsav-nátriumsót 50 ml benzolban szuszpendálunk, majd 9 g a-bróm-yjvalerolaktont adunk hozzá és az elegyet 30 percen át 70 C°-on melegítjük. A reakcióelegyet lehűtjük, vizes nátriumhidrogénkarbonát oldattal, majd vízzel mossuk, ezután a szerves réteget elválasztjuk és kaiciumszulfát 5 felett szárítjuk. A szilárd szennyezéseket szűréssel eltávolítjuk, majd a szűrletet vákuumban, 0,1 Hgmm nyomáson 100 C°-ra melegítjük. 11 g olajszerű végterméket kapunk, melynek törésmutatója n23 o = 1,3782. A vegyület a 10 (2) képletnek felel meg. 2—3. példa: A (3) képletnek megfelelő új laktonvegyületek (X jelentését a példa végén ismertetjük) benzil-15 oxietil-ditio-foszfinsav-nátriumsó és a megfelelő a-bróm-lakton reakciójával állíthatók elő. Az olajos termékek izolálása az 1. példában leírt eljárással analóg módon történik. 20 Példa X Lakton-vegyület Törésmutató 2 CH3 a-foróm-y-valerolakton m 25 o — 1,5763 3 C2 H 5 «x-bróm-y-kaprolakton n 25 o = 1,5685 25 4—5. példa: A (4) képletű lakton-vegyület fenil-metil-ditio-foszfonsav-nátráumsó és a-bróm-y-valerolakton reakciójával állítható elő. A vegyület 30 törésmutatója n25 D = 1,5765. Az (5) képletű lakton-vegyület előállítása S-fenil-mietil-ditiojfoszfonsav-nátriumsó és a-toróm-y-valerolakton reakciójával történik. A 35 vegyület törésmutatója: n2 *o = 1,6171. 6. példa: A (6) képletű új lakton-vegyület előállítása 40 alliloxi-(metil)-iditio-Hfoszfinsav-nátriumsó és a-bróm-y-valerolakton reakciójával történik. A vegyület törésmutatója n25 o = 1,5425. 7. példa: 45 A (7) képletű új lakton-vegyület előállítását az 1. példában ismertetett eljárással analóg módon végeztük el 8,5 g 0,0'-dimetilén-di-(metil)-, -ditiofoszfonsav-nátriumsó és 8,9 g a-hróm-y-50 -valerolakton reakciójával. A vegyület törésmutatója n25 D = 1,5520. 8. példa: 55 A (8) képletű új laktonvegyület előállítása a következőképpen történik. 10,9 g benziloxi-(metil)-ditiofoszfonsavat 4 napon át 60 C°-on egy csepp piperiddn katalizátor jelenlétében 4,9 g /Mimetil-akrilsavlaktonnal melegítünk. A ter-60 méket vizes nátriumhidrogénkarbonát oldattal mossuk, majd benzollal extraháljuk. A benzolos oldatot szárítjuk és az oldószer eltávolítása céljából vákuumban, 0,1 Hgmm nyomáson 100 C°ra melegítjük. A termék törésmutatója: n22 o — 65 =1,5929. S