154811. lajstromszámú szabadalom • Eljárás triacetilszpiramicin-I előállítására
154811 3. példa: Triacetilszpiramicin-I tisztítása ellenáramú megosztással 5 Az 1. példáiban leírt módon kapott 44,5 g triacetilszpiramicin-I-et benzol, ciklohexán, metanol és víz 45:55:80:20 térfogatarányú keverékének fázisai közti ellenáramú megosztással tisztítunk 300 menetben Craig-készülékben, io amelynek a cellái 50 ml-esek. A triacetilszpiramicin-I a 140—>2il0. cellákban található (k = l,38). A 164—196. cellák tartalmát egyesítjük, majd 25 C°-on csökkentett nyomás alatt 200 ml-re koncentráljuk. A kapott vizes 15 koncentrátumot 8,5 pH-nál kétszer 1 térfogat benzollal extraháljuk. Az egyesített benzolos kivonatokat térfogatuk 20%-ának megfelelő mennyiségű vízzel mossuk, vízmentes nátriumszulfát fölött megszárítjuk, és 3 torr nyomás 20 alatt 30 C°-on szárazra pároljuk. 15,6 g tisztított triacetilszpiramicin-I-et kapunk 2300 E/mg hatóanyagltartoloniimal. [ÍÖ]22 D = —89,2° (c = 1, etanolban). 6,4 g-ot ebből a termékből melegen felöl- 25 dunk 140 ml izopropiloxidban. A kapott oldatot leszűrjük, és csökkentett nyomás alatt 50 ml-re koncentráljuk. Jégfürdőben 2 óra hoszszat keverve színtelen tűket kapunk, ezeket szűréssel elválasztjuk, 5 ml izopropiloxiddal mossuk és 12 óra hosszat 40 C°-on 3 torr nyomás alatt szárítjuk. 5,25 g kristályos triacetilszpiramicin-I-et kapunk 2300 E/mg hatóanyagtartalommal és 150—152 C° olvadásponttal. Ebből a kristályos triacetilszpiramicin-I-jből 3,75 g-ot ismét feloldunk melegen 150 ml izopropiloxidban, és a kapott oldatot szűrés után csökkentett nyomás alatt 45 ml-re koncentráljuk. A fent közölt módon jégfürdőben kikristályosítva végül 2,5 g átlkrásitályosított triacetilszpiramicin-I-et kapunk 2300 E/mg hatóanyagtartalommal és 156—157 C° olvadásponttal. [a]22D = --97 0 (c=l, etanolban) , Szabadalmi igénypont: Eljárás triacetilszpiramicin-I előállítására azzal jellemezve, hogy szpiramicin-I-et ecetsavanhidriddel 50 és 150 C° között molekulánként 4 acetilgyök lekötéséig észterifikálunk, majd a tetraacetilszármazékot vizes metanollal az egyik acetilgyök eltávolításáig kezeljük. 1 db rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 6807483. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 3
