154804. lajstromszámú szabadalom • Eljárás poliizobutilén előállítására oldószermente közegben

MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADAL LEÍRÁS SZOLGALATI TALÁLMÁNY Bejelentés napja: 1966. XII. 07. (OA—329) Közzététel napja: 1967. XII. 22. Megjelent: 1968. XII. 31. 154804 Szabadalmi osztály: 39 c Nemzetközi osztály: C 08 fi Deelrná! osztályozás: Feltalálók: Krajasovics István vegyészmérnök, 54%, Juhász Lajos vegyészmérnök, 12%, Dr. Börcsök Emil vegyészmérnök, 12%, Soós László vegyészmérnök, 12%, Soós Lászlóné vegyészmérnök, 10%, Debrecen Tulajdonos: ÉM Országos Szakipari Vállalat, Budapest Eljárás poliizobutilén előállítására oldószermentes közegben Poliizobutilének előállítására számos módszert dolgoztak ki, melyek közös jellemzője, hogy az izobutilán-monomert savas, vagy Friedel—Crafts típusú katalizátorok jelenlétében polimerizálják alacsony forráspontú, cseppfolyós szénhidrogén hűtőközegben. Szakirodalomból és szabadalmi leírások alapján ismeretes, hogy fenti típusú katalizátorok hatására az izobutilén monomer a körülményektől függően folyékony olaj, mézszerű ragacs, vagy kaucsukszerű szilárd termékké polimerizálódik. Az olajos poliizobutilént Otto és munkatársai állították elő. A német BASF. üzemesítette. Az eljárás lényege: folyékony izobutilén és izobután elegyét — metaihol-szénsavhűtés mellett — metanolban oldott bortrifluorid katalizátor alkalmazásával, +12 C° és —10 C° hőmérséklet intervallumban — keverik. Égetett mésszel semlegesítik. Az izobután elpárolgása után vákuumban — 160 C°-ig — a maradékot ledesztillálják és visszamarad az olajos poliizobutilén. [D.B.P. 868.293 (1939) — Otto—Güterbock— Melan -+• B.A.S.P.] 10 15 20 25 A 15 000 mólsúlyú poliizobutilént Bannon folyékony izobutilénből — lánczárás: 1% diizobutilénnel —, bortrifluorid katalizátorral állította elő. Mindkettőnél az oldószer folyékony 3

o etilén. Igen rövid idő alatt mézszerű ragacs poliizobutilén keletkezik. [A.P. 2.176.194 (1936) — Standard Oil Development Co.] Óriás molekulájú — 95 000 mólsúlyú poliizobutilént Müller és munkatársai állítottak elő az előzővel közel egyezően, de lassúbb lefutású, enyhébb reakció eredményeképpen. Az oldószer ugyancsak folyékony etilén. [A.P. 2,203.873 (1937) — Müller—Conrade— Otto — LG. Farbenindustrie). Ugyancsak óriásmolekulájú (M. s. 265:000) poliizobutilén előállításánál — folyékony etilenben oldott bortrifluorid gáz katalizátor és kevés metanol, mint kokatalizátor alkalmazásával — az etilén forráspontján, — 103 C°-on igen rövid idő alatt kaucsukszerű nagymolekulájú termék keletkezik. [D.R.P. 704.038 (1938) I. G. Farbenindustrie]. Ismét más eljárásnál . oldószerként normál hexánt használnak, vízmentes alumíniumklorid katalizátor mellett. A polimerizációs hőmérséklet nem lépi túl a —40 C°-ot. M.s. 15—20 000. [A.P. 2 849 433 (1953) — Schneider—Goering, ill. A.P. 2 856 393 (1955) — Goering—Esso— Research Engineoring Co.] Anoszov V. I. és munkatársai által kidolgozott szovjet eljárással 10—20 000 molsúlyú poliizobutilén folyamatosan állítható elő. A folyékony izobutilént közömbös oldószerek (izöbu-154804