154802. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kobaltot tartalmazó 1:2 típusú elegy-komplex azoszínezékek előállítására

154802 letü elkülönített monoazoszinezéikkeveiéket ismert módon «kobaltot leadó vegyületekkel, előnyösen kofoaltkloiriddal hozzuk össze. A találmány szerinti eljárás során alkalmazott aktív vegyületek, mint a 2-aminofenol-4Hszulfonamid, a 4-klór-2-aminofenol vagy a 4-nitro-2-aminoifenol reakcióenergiája kisebb, mint azoké az aminoké, amelyeket a fent ismertetett eljárások során használtak. Ezért nem volt várható, hogy a 4-klór-2-aminofenolnak a 2-aminofenol-4-szulfonamiddal, vagy a 4-nitro-2-aminofenolnak a 2-aminofenol-4-szulfonamiddal alkotott diazotált keveréke olyan nagy reakcióenergiával rendelkezik, amely elegendő ahhoz, hogy a 2-naftilamin-<l-iszulfonsavból- a szulfocsoportot kiszorítsa és a megfelelő monoazoszínezéket képezze. A találmány szerinti eljárás kiviteli módját közelebbről az alábbi példák szemléltetik. 1. példa: 9,4 g 2-aminofenol-4-szulfonai

midot 7,2 g 4--klór-2-aminofenollal 500 ml víz és 30 g 30° o-os sósav elegyében 40—50 C°-on feloldunk. Az oldatot jéggel 5—10 C°-ra lehűtjük és 30 perc alatt, 5—10 C°-on 23 g 30%-os nátriumnitritet csepegtetünk hozzá. Külön 24 g 2-naftilamin-1-szulfonsavat 500 ml vízben 10 órán át keverünk. Az így nyert szuszpenzióhoz a fenti diazotált keveréket hozzáadjuk és szobahőmérsékleten 8 órán át keverjük. Ezt követően a reakciókeveréket 60 C°-ra felmelegítjük és 30 órán át, — míg a reakció végbemegy — 55—60 C°-on tartjuk. A lehűtött színezékszuszpenziót szűrjük, semleges kémhatás eléréséig telített nátriumklorid oldattal mossuk és tömörítjülk. Az így nyert színezékpasztát 600 10 lo 20 25 S0 ml vízbe öntjük és addig keverjük, míg egységes szuszpenziót nyerünk. Ezt 80 C°-ra felmelegítjük és 35 g 50%-os nátriumhidraxid oldatot adunk hozzá. A keletkező oldathoz 50 ml forró, 13 g kobaltkloridot tartalmazó oldatot öntünk és 3 órán át 85—90 C°-on keverjük. Ha úgy találjuk, hogy a fém és a .színezék közötti reakció végbement, a melegítést megszűntetjük, 50 g konyhasót adunk az elegyhez és 30%-os sósav oldattal 7,5—8 pH értékre állítjuk be. A kiváló csapadékot szűrjük, jól kinyomjuk és 80—90 C°-on szárítjuk. 2. példa: Ugyancsak tartós, zölddel árnyékolt fekete színezéket nyerhetünk, ha 9,4 g 2-aminofenol-4-szulfonamid és 7,4 g 4-nitro-2-aminofenol diazotált keverékét 2-naftilamin-l-szulfonsavval és az 1. példában leírt módon kobalttal -reakcióba visszük. Szabadalmi igénypont: Eljárás kobaltot tartalmazó, 1 : 2 típusú elegy-komplex azoszínezékek előállítására, azzal jellemezve, hogy 2-aminofenol-4-szulfonamid és 4-klór-2~aminofenol sztöchiometriai arányú keverékét, vagy 2-aminofenol-4-szulfamid és 4--nitro-2-aminofenol keverékét diazotáljuk és 2-naftilamin-l-szulfonsavval ásványi savas közegben reakcióba visszük, majd a (III) és (IV) vagy (III) és (V) képletnek megfelelő, elkülönített monoazo^színezékkeveréket ismert módon kobaltvegyülettel kezeljük s ily módon a (VI) képletű színezéket — ahol Y klóratomot vagy nitrocsoportot jelent — nyerjük. 1 rajz, 6 képlet A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 6807482. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23.