154759. lajstromszámú szabadalom • Eljárás klóramfenilkolmonoszukcinát előállítására
154759 8 acetonnal mossuk. A mosószert egyesítjük az anyalúggal és a továbbiakban az 1. példában leírt módon járunk el. A kapott D>(-)-klóramfenikol-monoszukcinát monoetanolamin só súlya 115,6 g. Nyeredék: 77,0%. (Reg. figyelembevé- 5 telével: 85,0%,). Op.: 165—167 C°. Átkristályosítás és savanyítás után kapott végterméksúly: 89,34 g. Op.: 126—127 C° (apD : 4-25,5° (EtOH) 10 Reg. D(-)-klóramfenikol mennyiség: 17,5 g. összesített nyeredék: 82,4%. 10. 100 g D(-)-klóramfenikolt, 34 g borostyánkősavanhidridet 150 ml etilénglikolt és 1 g Na3PO/,-ot 100 C°"-os vízfürdőn 2 órán át ke- 1{j verünk. Szobahőre hűtve derítjük és szűrjük. A szűrletet neutralizáljúk 18 ml monoetanolamin bázissal és 12 órán át állni hagyjuk. A kivált kristálykását szűrjük és a szűrőn 2-szer 100 ml acetonnal mossuk. Súly: 89,9 g. Nyeredék: 60% (a regenerált klóramfenikol figyelembevételével: 71,4%.) A sót az 1. példában leírt módon dolgozzuk fel savanyú észterré. A kapott D(-)-klóramfenikol-monoszukcinát súlya: 65,8 g. Regenerált klóramfenikol: 25,3 g. 25 összesített nyeredék: 65,8%. 2ü Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás D{-)-klóramfemkol-mono-szukcinát klóramfenilkolbóT és borostyánkősavanhidridfoől történő előállítására, azzal jellemezve, hogy a klóramfenikolt és borostyánkősavanhidridet valamely nem vízmentes mono-, vagy dióiban,, vagy egyéb poláros oldószerben, vagy pedig keverékükben, enyhén bázisos szervetlen só vagy sók vagy pedig monoetanolamin-bázis katalitikus mennyiségének jelenlétében reagáltatjuk, majd adott esetben a kapott terméket monoetanolamm-tózissaa — előnyösen magában a reakcióelegyben — sóvá alakítjuk, s a D.{-)-klóramfenikol-mono-szukcinátot e sóból vízben, valamely savval szabadítjuk fel. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy oldószerként valamely ipari alkoholt, célszerűen izopropilalkoholt, vagy etilalkoholt, vagy keveréküket alkalmazzuk, s a reakciót 100 C° körüli hőmérsékleten hajtjuk .végre. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy katalizátorként trinátriumfoszfátot, nátriumacetátot, vagy nátriumhidrogénkarbonátot használunk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 6807477. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23.
