154742. lajstromszámú szabadalom • Kártevőirtószerek

154742 7 Végül a (XI) általános képletű új oximétereket emeljük ki, amely képletben Rí (hidrogént, R2 pedig legalább két halogénatommái és adott esetben egy hidroxil-csopoirttal szübsztituált fenilgyököt jelent. A találmány szerinti eljárás részleteit az alábbi kiviteli példáik kapcsán közelebbről szemléltetjük. 1. példa: 76 rész ánizsaldehidoximot 400 térfogatrész abszolút etanolban 11,5 rész fénmátriumot tartalmazó 500 térfogatrész abszolút etanolos nátriumetilát oldattal elegyítjük. A keverékhez 10 perc leforgása alatt 40 C°-on 300 térfogat rész abszolút etanolban oldott 101 rész 4-klór-l,3--dinitrobenzolt csepegtetünk, amikoris a reakcióelegy hőmérséklete 65 C°-ra emelkedik. Szobahőmérsékletre való lehűtés után a reakcióelegyet vízzel felhígítjuk, szűrjük és dimetilformamid-etanol-elegyből atkristalyositjuk. (XII) általános képletű terméket kapunk, amelynek olvadáspontja 187—187,5 C°. 2. példa: 1000 térfogatrész aoetonitrilben 82 rész osmetoxiibenzaldehidet és 115 rész 4-klór-l,3-dinitrobenzolt oldunk. Az oldathoz 1/2 óra leforgása alatt szobahőmérsékleten 13,1 rész fémnátriumot tartalmazó 300 térfogatrész abszolút etanolos nátriumetilát-oldatot csepegtetünk. 4 óra eltelte után a reakcióelegyet 3000 térfogatrész vízzel hígítjuk, szűrjük és toluol-acetonelegyből a kivált terméket atkristalyositjuk. Az így nyert (XIII) képletű vegyület olvadáspontja 184—184,5 C°. 3. példa: 500 térfogatrész aoetonitrilben 90 rész ciklohexanonoximot és 162 rész 4-klór-4,3-dinrbrobenzolt oldunk.' Az oldathoz 1/2 óra leforgása alatt szobahőmérsékleten 18,5 rész fémnátriumot tartalmazó 500 térfogatrész abszolút etanolos nátiriumetilátoldatot csepegtetünk. A reakcióelegyet 4 óra eltelte után vízzel hígítjuk, szűrjük és a kiszűrt anyagot acetonitriiből atkristalyositjuk'. A (XIV) képletű termék olvadáspontja 105,5—106 C°. 4. példa: 400 térfogatrész acetonitrUíben 50,5 rész metil-izopropilketonoximot és 101,3 rész 4-klór-l,i3-dinitrobenzolt oldunk. Az oldathoz keverés közben szobahőmérsékleten 12 rész fémnátriumot tartalmazó 250 térfogatrész abszolút etanolos nátriumetilátoldatot csepegtetünk. A reakcióelegyet 12 óra eltelte után vízzel hígítjuk, szűrjük és a kiszűrt anyagot acetonitrilből átkristályosítjuk. A (XV) képletű termék olvadáspontja 85—86 C °. 5. példa: 4000 térfogatrész abszolút etanolban 380 rész 2,6-diklórbenzaldelhidoximot és 46,3 rész féimnétriomot oldunk. Az így elkészített oximsó oldatba 1 óra leforgása alatt, keverés és hűtés közben, 405 rész 4-klór-l ,3-dmitrobenzol 500 térfogatrész acetonitrilben képzett oldatát olyan sebességgel adagoljuk be, hogy a reakcióelegy hőmérséklete—5 — +10 C° között maradjon. 3 óra eltelte után a reakcióelegyet jeges vízzel felhígítjuk, szűrjük és a szűrt anyagot dimetilformamid-iacetonitril-elegy.ből átkristályosítjuk. A (XVI) képletű termék olvadáspontja 177—178 C°. 6. példa: 200 térfogatrész aoetonitrilben 93 rész 4--fluor-l,3~dinitrobenzolt oldunk. Az oldathoz —5 C°-on keverés közben 1/2 óra leforgása alatt 43,5 rész izobutilaldoximból, 10,5 rész fémnátriumból és 300 térfogatrész abszolút etanolból elkészített oximsó-oldatot csepegtetünk. A reakcióelegyet végül 3 óra hosszat szobahőmérsékleten keverjük, jeges vízzel felhígítjuk, szűrjük és aoetonitrilből atkristalyositjuk. A (XVII) képletű termék olvadáspontja 80—82 C°. 7. példa: 500 térfogatrész dioxánban 106 rész 4-klór-3-nitro-foenzölszulfonsav-(l)-di;nietilamidot oldunk. Az oldathoz szobahőmérsékleten és keverés köziben, 1/2 óra leforgása alatt 54 rész ciklohexanonoxim-nátiriumsóiból és 800 térfogatrész dioxánból elkészített oldatot adagolunk, amdkoris a realkcióelegy hőmérséklete 35 C°-ra emelkedik. 2 óra eltelte után még 1/2 óra hosszat a reakeióeílegyet 50 C°-ig felmelegítjük, jeges vízzel hígítjuk, szűrjük és etanolból atkristalyositjuk. A (XVIII) képletű termék olvadáspontja 124—125 C°. 8. példa: 500 térfogatrész acetonitrilben 42 rész 5--klór-2',4-idinitiro-aniilinit oldunk. Az oldathoz szobahőmérsékleten keverés közben, 1/2 óra leforgása alatt 30 rész 2-klór-benzaldehidoxiniból, 4,5 rész fémnátriumból és 400 térfogatrész abszolút etanolból elkészített oximsó oldatot csepegtetünk, 6 óra eltelte után a reakcióelegyet jeges vízzel hígítjuk, szűrjük és a (XIX) képletű terméket acetonitrilból átkristályosítjuk. A termék olvadáspontja 166—'167 C°. 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 4