154714. lajstromszámú szabadalom • Eljárás foszforsav előállítására nedves úton
154714 4 jak el. A jelenleg használt vákuuimszűrőfcet kétszer vagy háromszor mossák. A szűrési művelet gyakran a gyártás szűk keresztmetszetét képezi, minthogy a gipszkristályok szűrhet őségé alakjuk és méreteik függ- 5 vényéiben igen változó. Meghatározásszerűen az az eljárás tekinthető jónak foszforsav gyártására, amely lehetővé teszi könnyen szűrhető gépkristályok képződését, és globálisain 95% PA-fextrakeiót és 30—32 10 % P^Os^tairtalmú (foszforsav termelését eredményezi. A gipszkristályok szűrlhetősége függvénye a kristályok szabályosságának és méreteinek. A nagy és szabályos gipszkristályok nyerését ' 15 megnehezítő alapraehézség alblban ál, hogy a kalcium-szulfát rosszul oldódik a foszforsavban. A legjobb esetekben elért méretek 100 mikron és 300 omikron között vannak. A gipsz és a szemihidrát foszforsavban való 20 oldhatóságának görbéi i(l. ábra) világosan mutatják e tényező jelentőségét és az ezzel összefüggő nehézségeket. Nagyrészt ez az oka annak, hogy a rendszerben körfolyamatban mozgatott pép óránkénti mennyisége ilO—20^szor 25 nagyobb, mint az óránkénti olyan imádon termelt pép mennyisége, hogy parciálisan kompenzálják a kalcium-szulfát rossz oldhatóságát. A találmány különböző javításcíkat eredményez a fentebbi foszforsav-előállító eljárással £0 kapcsolatiban olyan módon, hogy a 'kalciumszulfát a reakció végén az elkülönítést megkönnyítő kristályos állapotban található. A találmány célja eljárás biztosítása foszforsav előállítására nedves úton, zárt körben ke- i5 ringetett foszforsavas-pépből, amelyhez többékevésbé megőrölt természetes foszfátot és többé-kevésbé tömény kénsavat adunk. A találmány érteüméfoein úgy járunk el, hogy a kénsavat nagy sebességgel diszpergáiljuk a foszfor- 40 savas pépben, erősen szétterített és nagyon keskeny lemezes rétegek alakjában. A találmány egy másik célja a reakció fizikai-kémiai körülményeinek i(hőmérséklet, óránként keringetett mennyiség stb.) olyan módon 45 való szabályozása, hogy gipsz (CaiS04 • 2H2 0), szemihidrát (CaS04-l/2H2 O vagy anhidrit (CaSC>4) képződését idézzük elő. A találmány további célja, hogy olyan gipszkristályok képződését segítsük elő, amelyek mérete 200 és 850 mikron között van, azáltal, hogy 70 C° körüli értékre állítjuk foe a pép hőmérsékletét közvetlenül a kénsav diszpergálása után. A találmány még további célja, hogy a pép hőmérsékletének közvetlenül a kénsav diszpergálása után 70 C° fölötti értékre való beállítása, továbbá e hőmérsékletnek a diszperziónak a készülékből való távozásakor 70 C° körüli szintre való csökkenése útján mikroszkopikus csapadék {valószínűleg instabilis béta-szemiihidrát) képződését és e csapadéknak gyorsan gipsszé való .átalakulását segítse elő a már meglevő gipszkristályoknak 800—1000 mikron és ennél nagyobb méretre való megnövelése útján. Végül a találmány célja kiterjed a fentebb ismertetett eljárás foganatosítására szolgáló, fosziforsav-előállító berendezésre is. A találmány szerinti eljárást és berendezést a csatolt rajz kapcsán részletesen ismertetjük. Az 1. ábra olyan diagram, amelyen a gipsz és a szemihidrát .(kalicium-szulfátHSzemiihidrát) foszforsavban való oldhatóságának görbéit mutatjuk be a foszforsav koncentrációjának függvényében. '•' A 2. ábrán bemiultatotlt diagram a gipsz, a szemihidrát és az anhidrit egyensúlyi gombáit adja meg a (foszforsav hőmérsékletének és koncentrációjának függvényében. A 3. ábra a találmány szerinti berendezés egy példakénti vázlatos rajza. A 4. ábra a 3. ábrán bemutatott berendezés változata. Az 5. ábra a 4. ábra szeriinti berendezésiben felhasználható kénsav-keverő^diszpergáló alsó részének metszete. A találmány szerinti eljárás különböző megvalósítási fázisait az alábbiakban ism'ertetjük. Többé vágy kevésbé 'megőrölt természetes foszfátot viszünk be a pepibe, acminek következtében az alábbi ismert alapreakició játszódik le: Ca.,P2 08+4H 3 PO/ 1 = 3[Cai(H 2 P0 4 ) 2 ] Az így kapott foszfát egy része a foszforsavoldatban levő kénsav feleslegével az alábbi egyenlet szerint reagál: 3[Ca(H2 PO,;) 2 ] +3H2 S0, 1 +6;H 2 0 = = 3CaS04 • 2iH2 0 +6H 3 PO,, A természetes foszfátnak a pép körfolyamatába való bevezetése közvetlenül megelőzheti vagy közvetlenül követheti a kénsav bevitelét. A gyakorlati eljárási mód 'attól függ, hogy a foszfát milyen (mértékben reagál a péppel, vagyis a felhasznált foszfát jellegétől és őrlési finomságától függ. A kénsavnak gyakorlatilag tökéletes diszpergálása következtében kiküszöböljük mifcrocsapadéfc rtömbszerű képződését, Valamint nem kivánátos kristálycsírák képződését. A kristálycsírák és makrokristálycsírák képződésének korlátozása biztosítja, hogy végül . szabályos és megfelelő .méretű kristályosodást érjünk el. A találmány szerinti eljárás egészének fizikai-kémiai körülményeit úgy szabályozhatjuk, hogy biztosítsuk végül ifoszforsav-pép, valamint gipsz-, alfa-szemilhidrát- vagy anhidrit-kristályok képződését. Az alábbiakban részletesen, de az oltalmi kör korlátozása nélkül írjuk le az eljárás lefolyását abban az esetben, amikor gipszkristályokkal együtt képződik foszforsav^páp. Ez az eljárási mód transzponálható arra az esetre is, amikor a foszforsav-péppel együtt alfa-szemihidrát-krisítályok vagy anhidriit-kristályok képződnek. 10 15 20 25 £0 i'5 40 45 50 55 ßO 2
