154713. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tisztított alumíniumnitrid előállítására szennyezett alumínium-tartalmú anyagokból
154713 A12 0 3 +3C-HN 2 -2 A1N+3 CO (1) Fe2 0 3 +3C 2 Fe +3 CO (2) Si02 -r-2C -* Si +2 CO (3) Ti02 +2C -Ti +2 CO (4) Ennek megfelelően a találmány eljárás vas-, szilícium- és titán-szennyezéstől gyakorlatilag mentes szilárd alumíniumnitrid előállítására, szabad vagy kötött állapotban, a sziliciumdioxidot, vasoxidot és titánoxidot tartalmazó szeny- 5 nyezett alumínium-tartalmú anyagnak magas hőmérsékleteken nitrogénáramban szénnnel végzett kezelése útján. A találmány értelmében úgy járunk el, hogy az alumínium-tartalmú anyagot szénnel, kénnel és nitrogénnel hozzuk 10 érintkezésbe olyan hőmérsékleten, amely fokozatosan emelkedik egy minimumról — amely 275 C° és 1000 C° között lehet — legalább 1600 C° és legfeljebb 1750 C° hőmérsékletig. A felhasznált szén mennyisége .1—1,6-szor, 15 előnyösen 1,2—ű,5-ször nagyobb annál a menynyiségnél, amely ahhoz szükséges, hogy a szenynyezett alumínium-tartalmú anyagban jelenlevő alumínium-, vas-, szilícium- és titándioxidokat alumíniumnitriddé, vassá, sziliciummá, ill. 20 titánná alakítsuk az alábbi egyenleteknek megfelelően : 25 A felhasznált kén mennyisége legalább azonos azzal a mennyiséggel, amely ahhoz szükséges, íO hogy az alumíniumtartalmú anyagban oxidként jelenlevő szilíciumot sziliciummonoszulfiddá alakítsuk, és legalább 1,6-szorosa annak a menynyiségnek, amely ahhoz szükséges, hogy az alumíniuméreben oxidokként jelenlevő szilíciumot, 35 vasat és titánt a megfelelő magasabb szulfidokká alakítsuk, amikor is a vashoz és titánhoz kötött oxigén kéndioxid alakjában távozik. Szennyezett alumínium-tartalmú anyagként alumíniumércet, így pl. bauxitot használhatunk. 40 Az érc vasoxid-tartalmától . függően azonban előnyös lehet az érc részleges vagy teljes előredukálása az ismert anyagok, így hidrogén, szénmonoxid, szén valamelyikével. Ilyen módon közbenső terméket készíthetünk, amelyet fel lehet 45 használni a találmány szerinti eljárás alumínium-tartalmú kiindulási anyagaként. Ha a találmány szerinti módon kezelt kiindulási anyagokban a szén mennyisége kisebb a fentebb ismertetett minimális mennyiségnél, 50 nein lehet teljes nitridálást biztosítani, bár az így kezelt anyagok olvadáspontja csökken. A találmány szerinti eljárás foganatosításához szükséges szén minimális mennyiségének szá- 55 mításakor a vas- és titánoxidoknak fémmé való redukálásához szükséges kén teljes mennyiségének egy részét (ezeknek az oxidoknak az oxigéntartalma S02 -ként távozik) szénként és a szén ekvivalenseként lehet számításba venni. 60 Célszerű megemlíteni, hogy a szükséges szén minimális mennyiségének számításakor a kén sohasem helyettesítheti a szenet, sem a sziliciumoxid redukálásakor, sem pedig az alumíniumoxid nitridálásakor. 65 Ha a találmány szerinti eljárásban felhasznált kén mennyisége kisebb a megadott minimumnál, akkor a fémszennyezések nem távolíthatók el tökéletesen. A felhasznált kén mennyisége előnyösen nem haladja meg azt a mennyiséget, amely ahhoz szükséges, hogy a szilíciumát, vasat és titánt a megfelelő monoszulfidokká alakítsuk. A kén felhasznált mennyiségének , elég kicsinek kell lennie ahhoz, hogy elkerüljük alumíniumszulfid képződését. A kenet kötött és/vagy szabad állapotban egyaránt fel lehet használni. Különösen előnyös a kéntartalmú kokszok használata, amely esetben a szén által biztosított kenet lehet előnyösen kihasználni. Azokban az esetekben, amikor az összes kenet kéntartalmú koksz alakjában visszük be a rendszerbe, a találmány szerinti kezelés hőmérsékletével kapcsolatos fentebb megadott minimális érték legalább 1000 C°. A kenet az érc és a szén keverékéhez adhatjuk és/vagy a fentebbi (1)—(4) karbotermikus reakciók egyikéneik vagy e reakciók közül többnek a megindulása után vihetjük be a rendszerbe. A kenet szilárd és/vagy gőz alakban vihetjük be. A vas a szennyezett alumínium-tartalmú anyagban vagy elemi vasként, vagy pedig kötött állapotban, pl. oxidként vagy szulfidként lehet, és így megkönnyíti a szennyezések, így a szilícium, a titán és azok oxidjainak eltávolításait. A szilárd kiindulási anyagokat bensőségesen elegyítjük, és vagy tömbben, vagy pedig agglomerátumként használjuk őket. A találmány szerinti eljárás egy előnyös foganaitosítási módja szerint a nitrogénáram sebességét úgy állítjuk be, hogy a reakcióteret elhagyó gázelegy nitrogén^tartalma legalább azonos legyen a termodinamikai adatoknak megfelelő értékkel azon a hőmérsékleten, amelyen a bauxitban levő alumíniumoxid nitridáládík. [(1) reakció]. A nitridálási reakció termodinamikai egyensúlya mellett a korábban megadott 1600—1750 C° hőmérséklet-tartományban az egyensúlyi gázfázis jól definiált összetétele tartozik minden egyes hőmérséklethez. A találmány szerinti eljárás alkalmazásakor figyelembeveendő fentebbi termodinamikai egyensúlyi adatokat előnyösen alább ismertetendő kísérleti értékeinknek megfelelően lehet meghatározni. A szénmonoxid és a nitrogén biner elegyében, amely a nitridálási zónából távozik, a szénmonoxid-tartalom közelítőleg 10 térf.% 1500 C°on, 30 térf.% 1600 C°-on, 60 térf.% 1700 C°-on, és 85 térf.% 1800 C°-on. A nitridálási zónából távozó gázelegy szénmonoxid-tartalmát bármilyen ismert módszerrel mérhetjük, így pl. rézarnmóniumklorid oldatban bekövetkező abszorpcióval, vagy infravörös sugárzás kioltódásának elve alapján működő analizátorral. 2
