154692. lajstromszámú szabadalom • Rektifikáló készülék
5 154692. 6 manometer a középpontján átmenő 35 tengely körül elforgatható. Lepárlás során a 30,31 elektródák rövidrezárásával a rekitifikálandő folyadék forralását az előirt terhelésig fokozzuk, majd ennelk elérésékor a 29 kontaktimanornéter elforgatásával a 30,31 elektródákat érintkezési határhelyzetbe hozzuk. A fentiekben vázolt rektifikáló készülék egyes elemeinek felépítése és működése a következő : 1. A refctdfikáló 2 oszlop belső szerkezetét képező, forgatható 16 szalag minősége és mérete a kísérleti feltételektől függően úgy van megválasztva, hogy a súrlódás miatti deformáció okozta propellerhatás, valamint a kialakult oszlopátmér ő/szalagszélesség arány a rektifikálási folyamat intenzitását maximálás mértékbeli fokozza. Ez azáltal következik be, hogy adott •kísérleti körülmények között, optimális szalag-minőség és méret esetén egyrészt a propellerhiatás a gőzáramot különösen kedvezően fékezi, másrészt az oszlop és a szalag közötti hézag a gőzfáilm turbulenciájának különösen kedvező feltételeket teremt. Tapasztalataink szerint 0,2 mim vastag acélszalag és 6 mm belső átmérőjű üvegoszlop esetén a kedvező szalaglhosszúság 300—800 mm, előnyösen 500 mm, a kedvező szalagszélesség 5,2—5,7 mm előnyösen 5,5 mm, kedvező fordulatszám 2000—4000, előnyösen 3000 ford/min. Ilyen feltételek mellett 6 mm-es oszlopban 3000 ford/min fordulatszámnál és 70 ml/h terhelésnél az oszlopmagasság egynegy cm-e 0,8-nál nagyobb elméleti tányérszámot, 0,01 ml-nél kisebb folyadékfelvételt és 0,005 tormái kisebb nyomásesést képvisel. Ez az oszlop 50—300 ml/h terhelési tartományban működtethető, beállási ideje kisebb minit 30 min. 2. A készülék 8 fejrésze a félmákro anyagforgalomnak megfelelően közvetlenül a 7 vákuumköpeny felett felforrasztott az a 12 gömb, amelyhez felülről 13 kondenzátor, oldalról pedig rövid kondenzátumelvezető 212 kapilláriscső csatlakozik. A 13 kondenzátarmalk a 12 gömbbe nyúló vége a kondenzátuimelvezető1 22 kapilláris torkolata fölé nyúló osepegteltcíhegygyiel van ellátva. A 8 fejrészben és az 1 lombikban levő cseipegtetőhegy kiképzése azonos eseppnagyság elérése végett egymáshoz hasonló. E kiképzéssel a szalag zavarmentes forgatása, a kondenzáitum maradéktalan elvezetése és a terhelés pontos ellenőrzése kis anyagmennyiségek esetién is egyidejűleg végrehajtható. A kondenzátuim elosztását a rövid 22 kapilláris vezetékhez csatlakozó gömbcsiszolatos 23 üvegszelep biztosítja, amely holttérmentes gömhcsiszolaitos kehelyben ül. A 23 üvegszelepet az azt burkoló üvegtok felső részére illeszthető, egyenárammal működtetett, az a 25 elektromágnes mozgatja, amelynek zárási és nyitási időtartamát (a szelepnyitás és a szelepzárás időarányát) önmagában ismert elektronikus időkapcsoló végzi. Méréseink szerint ilyen kivitel esetién a fejrészben megtett gőzút 4 cm-nél kisebb, a fejrész folyadékfelvétele alig több 0,1 ml-néi; a terhelés pedig a leghatékonyabb terhelési tartományon túl, mintegy 150 ml/h értékig ellenőrizhető, 5 3. A rektifikálásnál szokásosan 'alkalmazott vákuumköpeny és hőweszteségett kompenzáló osziopfűités helyett a rekltifikáló oszlop olyan különleges 7 vákuumköpennyel van ellátva, 10 amely koaxiális .9,10 csövekből kialakított, ezüstözött, belső hőtükröző felületeket tartalmaz. A 9,10 koaxiális csövek alul és felül váltakozva osaiiakQznak a 7 vákuumköpeny terébe. A különleges kiképzésű 7 vákuumköpeny 15 200 C° hőmérsékletig hőszigetelés nélkül alkalmas rektifikálásra és 200 C° felett is csak csekély hőszigetelésit kíván. Ezáltal a késaülék oszlopfütés és oszloplfűtés-szafoályozás nélkül is nagyhőmérsékletű rektifikálásra alkalmas, 20 4. Az 1 lombik fűtésének szabályozását kör alakban kialakított, rögzített elektródapáros, elektrolitoldattal vagy higannyal töltött, olyan forgiatlható kontakt manometer végzi, amelyet a rektifikálás előltt vagy a teljes reif lux mel-25 letti egyensúlymegfcözelítés sarán állítunk be. Minthogy a 35 forgási tengely a kör alakú 34 manométercső középpontján megy keresztül és az egyik 30 elektróda a manometer kivezető száraival szemben, a másik 31 elektróda pedig 30 az egyik manoméiterszárba a legnagyobb elérhető túlnyomásnak megfelelő magasságban vlan beforrasztva, a 29 kontafctmanoniéter elforgatásával a terhelés az elekitródatávolsátg é? a közsgmennyiség váltóztatása nélkül a teljee 25 terhelési tartományban beállítható és a félmikro, hatékony rektifikálásoknál fontos szerepet játszó kis terhelésre különösen jól beszabályozható. 40 Szabadalmi igénypontok: 1. Félmikro fargóbetétes, mágneses hajtású, reflux elosztó és terhelésellenőrző fejrésszel, 45 vákuum köpennyel, valamint fűtésszabályozó szervvel ellátott rekltifikáló készülék, 3 ml-nél nagyobb kiindulási folyadék-anennyiségre és 0,5 ml-nél nagyobb komponens-imerinyiségre, azzal jellemezve, hogy belső forgóbetétje üzem 50 közben az oszlop belső falán fellépő súrlódásból eredően 1 m hosszon 0,5-tól 4,0, előnyösen 1,0—2,0-szor 360° között elcsavarodó szalag, reflux elosztó és terhelés ellenőrző fejrésze adott esetben belső hőreifllektáló felületekkel 55 ellátott vákuumlköpenyre fejLforrasztott, legfeljebb 0,2 ml-nyi holttérrel rendelkező göimb, fűtésszabályozó szerve pedig változatlan elektróda-távolság és közegmennyiség mellett tetszőleges terhelésre beállítható kontaktmianomé-60 ter. 2. Az 1. igénypont szerinti készülék kiviteli alakja, azzal jellemezve, hogy a rektifikáló üvegoszlap magassága 300—800 mm, előnyösen 500 mm, átmérője 4—-8 mm, előnyösen 6 mm, 65 a forgó 0,2 mm vastag saválló acél szalag és 3