154690. lajstromszámú szabadalom • Eljárás herbicid hatású benzonitril-származékok és azokat tartalmazó gyomirtószerkészítmények előállítására

19 154690 20 gyeiben a megfelelő alkálifém vagy alkálifém-alkoxid, -(hidroxid, -karbonát vagy -Jiidrogén-Ijarbonát, alkáliföldfóm-hidroxid, ammónia, ammóniumhidroxid vagy amin sztöchiometrikus mennyiségével reagáltatjuk. Előnyösen az alábbi módszerek valamelyikét alkalmazhatjuk : a) Alkálifémsók előállítására: 1. A 4jbidroxi-benzonitrilt oly vizes oldatban oldjuk, amely a megfelelő alkálifém-hidroxid, nkiarbonát vagy -hidrogénlkarbonát csekély feleslegét tartalmazza, majd a képződött sót kisózással, a megfelelő alkálifémhalogenid, pl. -Jdórid hozzáadása útján csapjuk ki az oldatból. 2. Az (I) képletű 4-hidroxi-benzonitrilt a megfelelő alkohol oldószerként való alkalmazásával, a megfelelő allkálifém-alkoxid sztöchiometrikus mennyiségével reagáltatjuk (pl. nátriuHimetiláttal metanolban vagy nátriumetiláttal etanolban). Egyes esetekben a só leválik az alkoholos reakcióelegyből és szűréssel elkülöníthető. Máj esetekben az oldószer elpárologtatása útján különíthetjük el a képződött alkálifémsót. b) Az (I) általános képletű 4-hidroxi-benzonitril^származékok vízben kevéssé oldódó alkáliföldfémsóinak előállítása oly módon történhet, hogy az (I) képletű 4-hidroxi-benzanitril valamely vízben oldódó sóját, pl., alkálifémsóját vizes oldatban egy vízben oldódó alkáliföldfémsó vizes oldatával kezeljük. Így pl. az (I) általános képletű 4-hidroxinbenzonitrilek kalciumsóit oly módon állítjuk elő, hogy a megfelelő nátriumsó vizes oldatát vizes kalciumklorid-oldattal kezeljük. c) Az ammóniával vagy illékony aminokkal képezett sók előállítása céljából a 4-hidroxi-benzonitril etanolos szuszpenzióját ammónia ill. az illékony amin etanolos oldatával kezeljük. A képződött só leválik a reakcióelegyből és szűréssel elkülöníthető. d) Nem-illékony aminokkal képezett sók előállítása céljából a 4-hidroxi-benzonitrilt metanolos oldatban a kívánt amin egyenértékű mennyiségével elegyítjük és az oldószert elpárologtatjuk. A találmány szerinti eljárás gyakorlati kiviteli módjait közelebbről az alábbi példák szemléltetik. A példákban említett „Texofor FN 11" elnevezés egy etilénoxid-nonilfenol kondenzációs termék, „Texofor F 60" egy etilénoxid-oktilfenol kondenzációs termiek, „Texofor FX 170" ugyancsak egy etilénoxid-oktilfenol kondenzációs termék, „Celite X 205" egy finoman elosztott alumíniumszilikát-készítmény, „Ethylan BCP" pedig egy etilénoxidnalkilfenol kondenzációs termék kereskedelmi elnevezése. 1. példa: Nedvesíthető port készítünk az alábbi anyagokból : 3,5-dijód-4-et,«-diklórpropioniloxi-ibenzonitril Texofor F 60 Celite X 205 25 g 10 g 65 g 15 20 30 S5 40 45 50 55 A benzonitril-szárimazékot valamely illékony oldószerben, pl. metilénkloridban oldjuk, az oldatot szalagos keverőben rápermetezzük a másik két alkotórész keverékére, majd az így kapott keveréket megfelelő finomságúra őröljük. A kapott port vízben szuszpendálva alkalmazzuk a kikelt gabonanövények gyomtalanítására, 0,84—1,12 kg benzonitril-származékot 330 liter vízben kipermetezve hefctáronkint, az olyanfajta széleslevelű gyomnövények, mint a Sinapis arvensis, Chenopodium album, Matricaria inodora és Polygonum-tfajok irtására; a gabonavetésben a szer számottevő kárt nem okoz. 2. példa: Vizes szuszpenzió alakjában elkészített koncentrátumot állítunk elő az alábbi anyagokból : 3-klór-5-,bróm-4-hidroxi-benzonitril 20 g Texofor FX 170 10 g Víz 70 ml Az alkotórészeket golyósmaiamban összeőröljük, a golyósmiaknot kb. 2/3 részben megtöltve, 2 : 1 acélgolyó : töltet térfogataránnyal. Az így kapott koncentrátumot vízzel hígítva alkalmazzuk gabonavetések gyomtalanítására, a gabonanövénykék négylevelű fejlődési állapotában, hektáronként 0,56 kg benzonitril^szarmazekot 300 liter vízben kipermetezve az olyan széleslevelű gyomok irtására, mint a Sinapis arvensis, Chenopodium album, Matricaria inodora, Veroniea-Hfajok és Polygonum-fajok. A szer a gabonavetésben nem okoz számottevő kárt. 3. példa: Emulgálható koncentrátumot alábbi anyagokból: 3,5-dljád-4-butiroxi-<benzonitril Texofor FN 11 ciklohexanonnal kiegészítve készítünk az 10 g 15 g 100 ml-re. A 3,5-dijód-4-nn-butiroxi^benzonitrilt melegítés közben oldjuk a Texofor FN 11 és a ciklohexanon elegyében. A kapott koncentrátumot vízzel hígítva alkalmazzuk kikelt gabonavetések gyomtalanítására, hektáronként 0,56 kg benzo-60 nitril-származékot 330 liter vízben kipermetezve, olyan széleslevelű gyomok irtására, mint a Sinapis arvensis, Raphanus raphanistrum, Chenopodium album és Polygonum-fajok. A gabonanövényekben a szer nem okoz számottevő 65 károsodást. 10