154685. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szabályozott szemcseméretű polivinilklorid és vinilklorid kopolimerek előállítására

154685 10 hidroperoxid. A polimerizációt az 1. példa szerint folytatjuk le. —40 C°-on, 9 óra hosszat tartó polimerizáció után, 22,2% konverziós fokkal 2,65 kg polimert nyerünk a kezdeti sűrűséget megtartó reakció- 5 masszából. A katalizátor^felhasználás (bórtrietilben kifejezve) 1 kg előállított polimerre számítva 9,07 g. 5. példa: 7. példa: 10 Az 1. példa szerinti polimerizációs autoklávba az alábbi sorrendben felsorolt anyagokat mérjük be: 10 kg vinilklorid, 2,5 kg etilklorid (a 15 vinilkloridra számítva 25 súly%), 20 g bórtrietil és 18,9 g 8y65% aktív oxigént tartalmazó kuménhidroperoxid. A polimerizációt az 1. példa szerinti módon folytatjuk le. —40 C°-on, 12 óra hosszat végzett polimeri- 2

0 záció után 24%-os konverziós fokkal 2,4 kg polimert nyerünk a sűrű, azonban még jól kezelhető reakciómasszáiból. A katalizátor-felhaszná^ lás (bórtrietilben kifejezve) 1 kg előállított polimerre számítva 8,35 g. 25 6. példa: Az 1. példa szerinti polimerizációs autoklávba a feltüntetett sorrendben a következő anyago- £0 kat adagoljuk be: 10 kg vinilklorid, 2,i5 kg etilklorid (a vinilkloridra számítva 25 súly%), 1,0 g butadién (a vinilkloridra számítva 0,0l súly%), 20 g bórtrietil és 18,9 g 8,65% aktív oxigént tartalmazó kuménhidroperoxid. A poli- „g merizációt az 1. példa szerinti módon folytatjuk le. —40 C°-on, 17 óra hosszat végzett polknerizációval, 32% konverziós fokkal 3,2 kg polimert nyerünk a viszonylag besűrűsödött reakciómasszából. A katalizátor-felhasználás (bórtrietilben kifejezve) kb. 6,5 g 1 kg polimerre számítva. Az 5. és 6. példából kivehető konverziós fokok és katalizátor-felhasználás összehasonlításával 45 megállapítható, hogy a kis mennyiségben (a vinilkloridra számítva 0,01 súly%) alkalmazott butadién az önmagában adagolt etiMoridhoz képest szinergetikus hatást fejt ki. 50 8. példa: Az' 1. példa szerinti saválló acélántoklávfoa —20 C°-ra való lehűlés után 12 kg monomer vinilkloridot mérünk be. Az autokláv rlitrogén- 55 gázzal való gondos kiöblítése után az alábbi sorrendben 16,2 g bórtrietilt és 15,25 g 8,65% aktív oxigént tartalmazó kuménhidroperoxidot adagolunk a bekészített monomerhez. —20 C°-on 1 1/2 óra hosszat végzett polime- 60 rizáció után 10,4% konverziós fokkal 1250 g polimert nyerünk a viszonylag besűrűsödött polimerizációs masszából. 1 kg előállított polimerre számítva 13 g bórtrietilt használunk fel a reakció során. 65 Az 1. példa szerinti autoklávba, —20 C°-ra való lehűtés után, 12 kg vinilkloridot, 1,2 g butadiént (monomerre számítva 0,01 súly%), 16,2 g bórtrietilt és 15,25 g 8,65% aktív oxigént tartalmazó kuménhidroperoxidot adagolunk be. A polimerizációt az 1. példa szerinti módon folytatjuk le. —20 C°-on 4 és 1/2 óra hosszat végzett polimerizáció után, 19,2% konverziós fokkal 2300 g polimert nyerünk a viszonylag hígfolyós polimerizációs reakciókeverékből. 1 kg előállított polimerre számítva 7 g bórtrietilt használunk fel. 9. példa: Az 1. példa szerinti autoklávba a megadott sorrendiben a következő anyagokat mérjük be: 12 kg vinilklorid, 24 g bórtrietil és 23 g 8,65% aktív oxigént tartalmazó kuménhidroperoxid. A reakciókomponenseket —50 C°-ra lehűtött állapotban adagoljuk az autoklávba. A reakciót az 1. példa szerinti módon folytatjuk le. 5 óra hosszat tartó polimerizáció után —50 C°-on 1380 g polimert nyerünk a reakciómaszszából. A konverziós fok 11,5%. A bórtrietil-felhasználás 1 kg előállított polimerre számítva 17,5 g. 10. példa: A 9. példa szerinti autoklávba a megadott sorrendben az alábbi anyagokat mérjük be: 12 kg vinilklorid, 1,2 g butadién,x

27 g bórtrietil, 25,8 g 8,65% aktív oxigént tartalmazó kuménhidroperoxid. A polimerizációt az 1. példa szerinti módon folytatjuk le. 11 és 1/2 óra hosszat tartó polimerizáció után 21,5%-os konverziós fokkal 2600 g polimert nyerünk a még hígfolyós reakciómasszából. . A bórtrietil-felhasználás 1 kg előállított polimerre számítva 10,5 g. A fenti példák a találmány szerinti eljárás speciális kiviteli módjait részletesen szemléltetik, azonban a találmány oltalmi körét nem korlátozzuk szükségképpen a példákra, minthogy szakemberek számára a leírás alapján más kiviteli módok is kézenfekvőnek tekinthetők. Ennek folytán a találmány szerinti eljárás kiviteli módjait változtathatjuk anélkül, hogy az oltalmi körtől eltérnénk. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás szabályozott szemcseméretű polivinilklorid és vinuklorid-kopolimerek előállítására vinilklorid monomerből vagy vinükloriddal együtt polimerizálható egyéb vinil monomeréket legfeljebb 25 súly% mennyiségben tartalmazó vinil monomerek keverékéből 20 C°xíál kisebb hőmérsékleten, azzal jellemezve, hogy 5