154676. lajstromszámú szabadalom • Eljárás izoxazol-származékok előállítására

154676 -izoxazolecetsavat viszkózus olaj formájában. Szerkezetét IR- és NMR-spektrumával valamint mikrotitrálással bizonyítjuk. h) 1,3 g (5,9 mmól) nyers a-brám-,3-hidroxi- 5 -j5-izoxazolecetsavat 28 ml konc. ammónia oldatban 20°-on 5 órán át állni hagyjuk. Ezután a felesleges ammóniát 20°-on és 12 Torr nyomáson elszívatjuk, a maradékot 60 ml vízzel, kevés aktív szénnel és cellittel elegyítjük, majd io szűrjük. A világossárga színű szűredéket 40°-on és csökkentett nyomáson bepároljuk, a maradékot foszforpentoxid felett szárítjuk, majd 20 ml metanollal és 20 ml tetrahidrofuránnal keverjük. Szűrés után kapjuk az a-amino-3-hidroxi- 15 -5-izoxazolecetsav ammóniumsójának hidrátját, amelynek bomláspontja 120°. A 144—145° olvadáspontú ikerion hidrátot Amberlite IRC 50-en végzett kromatográfiával kapjuk, eluálószerként vizet és hangyasavat alkalmazunk. 20 2. példa: Az G-amino-3-hidroxi-5-izoxazolecetsav-metilósztert és hidrokloridját az 1. példával analóg módon állítjuk elő, az etanol helyett metanolt alkalmazva. A hidroklorid-só metanol-^éter elegyből végzett' átkristályosítása után 152— 153°-on bomlás közben olvad. Szabadalmi igénypont: Eljárás az (I) általános képletű új izoxazolszármazékok és savaddiciós sóik előállítására — ebben a képletben R rövidszénláncú alkilcsoportot jelent — azzal jellemezve, hogy ot-amino-34iidroxi-5-izoxazolecetsavat az a-aminosavak észterezésére önmagában véve ismert módszerekkel rövidszénláncú alkilészterré alakítjuk át, majd az észterből kívánt esetben, szervetlen vagy szerves savval addíciós sót készítünk 1 rajz, 1 képlet A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó Igazgatója. 6807473. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 4