154668. lajstromszámú szabadalom • Eljárás amidofoszforsavészterek előállítására

154668 8 nálásával a metilsztearilámint és a dodecilpoliglikolétert együttesen reagáltatjuk 80—Ä) C° hőmérsékleten a foszforipentoxiddal. Erős elszíneződés bekövetkezíésének megelőzése céljából a f oszforpentoxidot igen lassan és kis adagokban "kell hozzáadni, ami kb. 8 órát vesz igénybe. Ezután további 6 óra hosszat 140 C° hőmérsékleten hagyjuk az utóreakciót végbemenni. A kapott reakciótermékek tulajdonságai megfelelnek a 3. és 4. példa szerintiéknek. 7. példa: A 3. példában leírttal egyező terméket kapunk, ha előbb 2160 súlyirész dodecilpoliglikolétert (8 mól etilénoxiddal előbb 80—90 C° hőmérsékleten 142 súlyrész foszforpentoxiddal savanyú foszforsaivészteriré alakítunk, majd ezt követőien 140'—160 C° hőmérsékleten 540 súlyrész metilsztearilaminnal folytatjuk a reakciót. A reakcióidő ilyen eljárás esetén kb. 18 órát vesz igényibe e reakaiólépésben. A termék erős elszíneződésének megelőzése és a reakció gyorsabb lefolyása érdekében a reakcióelegyen száraz nirtrogén-gázáramot vezetünk át, vagy pedig vákuumban kell dolgozni. 8. példa: 400 súlyrész vízmentes tiszta meitildodecilamint megolvasztott állapotban, 120 C° hőmérsékleten 142 súlyrész foszforpentoxiddal reagáltatunk. Ha, a f osztforipentoxid legnagyobb része már reagált, aimi kb. 2 óra alatt következik be, akkor ugyanezen a hőmérsékleten 395 súlyrész 2,4,5-triklórfenolt adunk részletekben a reakcióelegyihez. Az elegyet további 4 óra hosszat reagálni hagyjuk, majd végül 2 óra hosszat 160 C° hőmérsékleten tartjuk a reak--10 15 20 25 30 35 40 cióelegyet; ennek során homogén, tiszta gyengén sárgás színeződésű termék keletkezik. Szabadalmi igénypontok: 1. A 153 994 lajstromszámú törzsszabadal:>m igénypontjai szerinti eljárás továbbfejlesztése amádofoszforsavészterek alkilarninofcból történő előállítására, azzal jellemezve, hagy foszforilezőszerként foszíorpentoxiidot alkalmazunk és a) a foszforpentoxidot oldószer vagy hígítószer alkalmazása nélkül adjuk a megolvasztott alkilaminhoz, az ennek során képződő foszforalkilamidot 80—90 C° hőmérsékleten valamely alkohollal vagy fenollal ill. ezek oxialkilszármazékával reagáltatjuk és a reakciót 120—200 C°, előnyösen 140 C° hőmérsékleten hagyjuk teljesen végbemenni vagy b) az alkilamint és az alkoholt ill. fenolt vagy ezek oxialkilszármazékát elegyítjük és oldószer nélkül, 50—100 C° hőmérsékleten reagáltatjuk, majd a reakciót 120—200 C°, előnyösen 140 C° hőmérsékleten hagyjuk teljesen végbemenni; vagy c) az alkoholt ill. fenolt vagy ezek oxialkilszármazékát oldószer nélkül foszforpentoxiddal a megfelelő savanyú foszforsavészterré alakítjuk és ezt reagáltatjuk az alkilaminnal 120—200 C°, előnyösen 140 C° hőmérsékleten. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy alkilaminként valamely NHRiRs általános képletű primer vagy szekundér amint — ahol Rí hidrogénatomot vagy 1—4 szénatomos alkilgyököt, elsősorban metilgyököt, R2 pedig 8—26 szénatomos alkilcsoportot képvisel — alkalmazunk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 6807472. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 4