154642. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vas(III)-klorid elválasztására
. 154642 9 10 formában visszanyerjük. A szerves oldat vas(IH)ikÍórid-tartalmát akként oldjuk ki, hogy az oldatot vízzel vagy híg vizes sósavval bensőséges érintkezésbe hozzuk. A híg sósavoldatnál arra ügyelünk, hogy ez kloridionokat lényege- 5 sen kisebb koncentrációban tartalmazzon, mint az eredeti vizes oldat. Abból a célból, hogy a szerves oldat vastartalmának lényeges részét (pl. felét) eltávolítsuk, a vizes kioldófolyadék kloridionkonoentrációját 25 g/liter koncentrá- 10 cióértéknél kisebbre választjuk. Ezen túlmenően, ha a vaskoncentráció még nagyobb mértékű csökkentése szükséges, akkor a vizes kioldófolyadék kloridionkoncentrációját legfeljebb 15 g/liter értékre állítjuk be. Az összes vissza- 15 nyerhető vas(III)-kloridnak a szerves fázisból a vizes fázisba való átviteléhez szükséges menynyiségű vizes kivonó oldatnak a vasflll^kloridot tartalmazó szerves oldathoz való térfogataránya lényegében a kioldó folyadék sósav- 20 koncentrációjától, a Szerves fázisban levő vas(Ill)-kloridkoncentrációtól, továbbá a szerves fázisban jelenlevő kvaterner ammóniumklorid reagens fajtájától, a szerves/vizes fázis hőmérsékletétől és további hasonló tényezőktől függ. 25 Az optimális fázisarányt kísérleti úton könnyen meghatározhatjuk. A tapasztalat szerint kb. 15:1 szerves/vizes fázisarány rendszerint elegendő a vas(III)-kloridnak a szerves fázisból való hatékony kioldására és ezáltal a szerves fázis re- 30 generálására a következő extrakciós műveletekhez. Az alábbi kiviteli példát szemléltetés céljából közöljük, azonban ennek korlátozó jellege nincsen. Kalcinált Georgia-agyagot sósavval feltárunk, amikoris literenként 81 g Al2 0 3 -at (alumíniumklorid formában, oldott állapotban), 2,7 g Fe2 O s at (vasklorid formában, oldott állapotban) és 18,8 g szabad sósavat tartalmazó savas feltáró oldatot kapunk. A nyert oldat összes kloridionkoncentrációja-kb. 150 g/liter. A savas feltáró folyadékot szobahőmérsékleten bensőséges érintkezésbe hozzuk olyan szerves oldattal, amely 5 térfogat% technikai tri-kaprilil (vagyis tri-n-alkil-(C8 —C 10 )-monometil-ammóniumkloridot („Aliquat 336", General Mills Inc.), 10 térfogat% technikai n-deeilalkoholt és 85 térfogat% petróleumot tartalmaz. A szerves/vizes fázis részarányát az oldószeres extrakciós rendszerben kb. 2 :1 értékre állítjuk be. Alapos átkeverés után a két kölcsönösen nem keveredő fázist -zétválni engedjük. A vizes fázis 0,0004 g/liter Fe2 0 3 -at (vasklorid formában, oldott állapotban), míg a szerves fázis 1,35 g/liter Fe2 0 3 at [szerves vas(III)J klorid-komplex formában, oldott állapotban] tartalmazott. A szerves oldatot, amely kvaterner ammónium-vasklorid-komplex formában és oldott állapotban 1,35 gUiter Fe2 0 3 -at tartalmaz, bensőségesen érintkeztetjük olyan vizes oldattal, amely 10 g/liter sósavat tartalmaz. A vizes oldat összes kloridionkoncentrációja 10 g/liternél valamivel kisebb. A szerves/vizes fázis aránya a vas(III)-klorid kioldási rendszerben kb. 15 :1. Alapos átkeverés után a vizes és szerves fázist szétválni engedjük. A szétvált vizes fázis mintegy 18 g/liter Fe2 0 3 -at [vas(III)^klorid formában, oldott állapotban] tartalmazómig a szerves fázis vastartalmát olyan értékre csökkentjük, hogy ez az oldat ismét felhasználható legyen vas(III)-klorid extrakciójára további mennyiségű savas feltárási oldatokhoz. A fenti leírásból megállapítható az, hogy a találmány szerinti új folyadék-folyadékextrakciós eljárás vas(III)-'klorid elválasztására vizes oldatokból a technika adott állása mellett lényeges műszaki haladást képvisel. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás vas(in)-klorid elválasztására alumíniumkloridot és vas(IH)-kloridot tartalmazó vizes oldatokból, amelyben a vizes oldatot valamely iners, nem poláros szerves folyadékban feloldott és vas(III)-kloriddal ya]ó komplexképzésre alkalmas, szerves komplexképző szert tartalmazó oldattal érintkeztetjük, majd a vizes és szerves fázisokat bensőségesen átkeverjük és így a vizes oldat vas(III)-klorid tartalmát lényegében a szerves fázisba át visszük, majd a vas(III)-kloridot tartalmazó szerves oldatot a vas(III)-kloridtól mentesített vizes oldattól elválasztjuk, azzal jellemezve, hogy szerves komplexképző szerként,. amelyet valamely szerves folyadékban feloldott, alábbi általános képletű tR1 H 2 R 3 R*N]+ • [Cl]kvaterner ammóniumkloridot használunk fel, amely képletben R1 , R 2 , R 3 és R 4 mindegyike valamely alkil-, alkenil-, aril- vagy aralkilgyököt jelent. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a vizes oldat kloridionkoncentrációját 80—200 g/liter értékre állítjuk be. 3. A 2. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a vizes oldat kloridionkoncentrációját legalább 125 g/liter, célszerűen pedig 125—200 g/liter koncentráció értékre állítjuk be. 4. Az előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy olyan kvaterner ammóniumkloridot használunk fel, amelynek szerves gyökei összesen 12—60 szénatomot tartalmaznak. 5. A 4. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a felhasznált kvaterner ammóniumklorid minden egyes szerves gyöke 1—20 szénatomot tartalmaz. 6. Az előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy kvaterner ammóniumkloridként tri-n-öktil-Hmonometil-ammóniumkloridot használunk fel. 7. Az előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy nem poláros szerves folyadékként valamely ali-10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 5
