154642. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vas(III)-klorid elválasztására
154642 3 4 feltáró oldatokból az alumínium kinyerése ezidáig nem bizonyult sem gazdaságosnak, sem ipari alkalmazásra megfelelőnek. A találmány értelmében új, kétlépéses folyadékextrakciós eljárást dolgoztunk ki az alumínium és vassók keverékét tartalmazó savas feltáró folyadék vassótartalmának elválasztására. A találmány szerinti eljárás során szelektív, vízben oldhatatlan, külön csoportba tartozó szerves reagenseket alkalmazunk a feltáró oldat vassótartalmával való komplexképzésre. A találmány szerinti eljárás azon a felismerésen alapszik, hogy egyes kvaterner szerves alumíniumsók, kiváltképp a kvaterner ammóniumkloridok képesek a vassók, főként a halogenidek eltávolítására, éspedig olyan esetben, ha a fémsók vizes oldatban vannak, a komplexképző vegyszert pedig szerves oldószeres oldatban alkalmazzuk. A két fázist, éspedig a vas(III)-sót és nagyobb koncentrációban a só anionját is tartalmazó vizes fázist bőséges érintkezésbe hozzuk a szerves oldószeres fázissal. A találmány értelmében tehát a szelektív szerves vegyszereket és a vas(III)-sókat, továbbá viszonylag nagyobb koncentrációban a megfelelő alumíniumsókat is tartalmazó vizes oldatokat bőséges érintkezésbe hozzuk és így az alumíniumtartalmú vizes oldatból lényegében a teljes mennyiségű vas(III)-sót sikerül eltávolítani. A továbbiakban a vasat tartalmazó szerves fázis könnyen elválik a vizes oldattól és különálló szerves fázist képez. Az elválasztott szerves fázist ezután olyan vizes folyadékkal kezeljük, amelyben a vas(III)-sók anionja viszonylag kisebb mennyiségben van jelen és ily módon a vas(III)-sót a szerves fázisból eltávolítjuk, az eredeti kvaterner ammóniumsót tartalmazó vegyszeres oldatot pedig regeneráljuk. A találmány szerinti új folyadékextrakciós eljárás során a vas(III)-klorid vizes oldatokból való eltávolítása céljából olyan kiinduló oldatokat használunk, amely alumíniumkloridot és rendszerint sósavat is tartalmaz, az oldat kloridionkohcentrációja pedig legalább 80 g/liter, előnyösen azonban legalább 125 g/liter. A vas(Ill)-kloridot tartalmazó vizes oldatot valamely szerves hígítószerben, mint pl. petróleumban oldható, vízben pedig oldhatatlan kvaterner ammóniumsóval hozzuk érintkezésbe. A kvaterner ammóniumsó, rendszerint valamely halogén só, pl. kloridsó, amely az alábbi általános képlettel [RiR2R3R4N]+ • [X]-jéllemezhető, amely képletben R1 , R 2 , R 3 és R 4 mindegyike valamely szerves gyök, mint alkíl-, al'kenil-, aril- és aralkil-gyökök, míg X valamely szervetlen anion, rendszerint halogén, célszerűen klorid. A szerves reagensfolyadékot előnyös módon valamely vízben oldhatatlan szerves hígítószerben, mint petróleumban feloldjuk és a kapott szerves oldathoz célszerűen emulziógátló szereket adagolunk. A vizes és szerves oldószeres oldatot bensőséges érintkezésbe hozzuk egymással, amikoris a vizes oldatban előnyösen kloridalakban jelenlevő vas(III)-sónak a vizes fázisból a szerves fázisba való lényegében teljes mértékű átmenete következik be, majd a két fázist egymástól elválasztjuk. A vizes oldat vas(III)-sótartalmát a találmány szerinti folyadékextrakciós eljárással olyan mértékben csökkentjük, hogy a vas szennyezőként való jelenléte már nem jelent lényeges problémát az alumíniumtartalmú oldatban. A vas(III)-kloridot tartalmazó szerves fázist ezt követően a vas(III)-klorid kioldása céljából feldolgozzuk és így a kvaterner ammóniumkloridot eredeti formában visszanyerjük. A szerves fázist pl. vízzel, vagy hígított vizes olyan sósavoldattal kezeljük, amelyben a kloridionok koncentrációja 25 g/liter, előnyösen pedig 15 g/liter értéknél kisebb. A szerves fázist a vizes kilúgzó oldattal alaposan átkeverjük, a vas(III)-kloridot már nem tartalmazó szerves fázist a vizes oldattól elválasztjuk, majd a visszanyert szerves fázist az eljárás extrakciós lépésébe visszavezetjük. A találmány szerinti eljárás különböző, széles koncentráció határok között vas(III)-kloridot tartalmazó vizes oldatok extrakciójára, vagyis vas(III)-klorid tartalmának csökkentésére felhasználható, következésképp arra is alkalmas, hogy ilyen vizes oldatok vas(III)-klorid tartalmát extrahálja és visszanyerje. A találmány szerinti eljárás kiváltképp kalcinált anyag, sósavval történő feltárásánál képződő, vas(III)-kloridot és alumíniumklorádot tartalmazó savas. vizes oldatok vas(III)-klorid tartalmának elválasztásánál hasznosítható. Tipikus fehér anyagok közepes koncentrációjú sósavval (pl. 10—20 %-os sósavval) történő feltárása során képződött savas feltáró oldatok 50—120 g alumíniumoxidot (alumíniumklorid formában oldott állapotban), 1—10 g vasoxidot (vasklorid formájában oldott állapotban) és kisebb koncentrációban, rendszerint 10—100 g szabad sósavat tartalmaznak egy liter oldatmennyiségre számítva. A találmány szerinti eljárás kidolgozásánál főként az ilyen típusú savas feltáró oldatok vas(Ill)-klorid tartalmának elválasztását tűztük ki célul, hogy viszonylag vasmentes, alumíniumtartalmú, kohósítható alumíniumoxid előállítására alkalmas vizes oldatokat nyerjünk. Mint már korábban megjegyeztük, felismerésünk szerint a feltáró oldatok vas(III)-klorid tartalma egyes olyan kvaterner szerves ammóniumvegyületekkel kivonható, amelyek a vas(III)-kloriddal való komplexképzésnél szelektív reagensként alkalmazhatók. Az eljárás kivitelezése során használt szelektív szerves reagensek előnyösen olyan kvaterner ammóniumkloridok, amelyek lényegében vízben nem oldhatók, ugyanakkor könnyen feloldhatók a szokásos nem-poláros szerves, hígítószerékben, mint pl. petróleumban. A kvaterner ammóniumsó négy szerves gyöke lehet alkil-, alkenil-, aril- vagy aralkil-csopart. Vagyis a felhasznált szelektív szerves reagens előnyösen egy kvater-10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 2
