154621. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés finomelosztású cianurklorid gőzfázisból való leválasztására
154621 zodő híg cianurklorid-oldatot a hűtőfolyadékban eloszlatva ismét a leválasztóedénybe beporlasztjuk. Úgy járunk el célszerűen, hogy a leválasztóedényben képződött és cianurklorid-gőzökkel telített hűtőfolyadékgőzöket a hideg folyadék- 5 kai végzett hőkicserélés után egy mosóoszlopban kondenzáljuk és a kondenzátumot használjuk fel a leválasztóedénybe való ismételt beporlasztás céljára. 10 A találmány szerinti eljárás további részleteit a 2. ábrán vázolt előnyös kiviteli változatnak megfelelően az alábbiakban ismertetjük: Tetszőleges szublimációs berendezésből pl. 15 levegő vagy nitrogén hordozógázzal vagy közvetlenül a cianurklorid szintézis-kemencéből csekély mennyiségben klórral és/vagy klórciánnal szennyezett cianurklorid-gőzt kb. 200—250 C° hőmérsékleten a 122 vezetéken keresztül a 20 201 leválasztóedénybe vezetjük. Ezzel egyidejűleg a 111 szállítóvezetéken érkező hűtőfolyadékot 202 vezetéken keresztül a 113 fúvókába és a 116 vezetékbe bevezetett gáz- és/vagy gőzalakú közeget pedig 111 (1. ábra) gyűrű alakú 25 részbe komprimáljuk. A cianurklorid gőz, hűtőfolyadék és gőz és/vagy gáz alakú közeg megfelelő beadagolásával a 201 leválasztőedényben a hőmérsékletet a hűtőfolyadék forrpont ja felett tartjuk. A leválasztóedény 203 kettősfalú s0 köpennyel van teljesen körülvéve, amelyben fűtőfolyadék áramlik. Ez a köpeny a leválasztóedény falfelületét a találmány szerint a belső tér hőmérsékletére vagy előnyösen ennél magasabb hőmérsékletre fűti. Abból a célból, hogy 35 a deszublimáló cianurklorid kényszerű áramlási irányát meghatározzuk, a 204 vezetéken keresztül a gáz és/vagy gőz alakú közeg mellékáramát a 205 hevítőn való előmelegítés után kis sebességgel a leválasztóedény 206 felső részébe vezet- 40 jük 207 szűrőlemezen keresztül. A cianurklorid igen finom eloszlásban válik ki a leválasztóedény fenekén és kihordó berendezés segítségével a 208 kilépő nyíláson leüríthető. A hűtőfolyadék gőzét, amely a parciális nyomásnak 45 megfelelően cianurklorid-gőzökkel van telítve, a 209 kifolyótoldaton keresztül a 211 mosóoszlop 210, fenékrészére vezetjük. A találmány egyik előnyös kiviteli változata szerint a 212 átmeneti csövet a lehűtési zónában a 201 levá- 50 lasztótartály és a 210 mosóoszlop fenékrész között belülről hűtőfolyadékkal öblítjük. A mosóoszlopban a hűtőfolyadék gőzeit továbbhűtjük és részben cseppfolyósítjuk. A cseppfolyósításhoz a találmány szerint hideg hűtőfolyadékot 55 alkalmazunk, amelyet 213 hőkicserélőben lehűtünk, és 214 szivattyú segítségével a 211 mosóoszlop fejrészére vezetjük, onnan pedig a hűtőfolyadék gőzével ellenáramban vezetjük. A cseppfolyósodó hűtőközeget a 215 kis teljesít- 60 ményű dugattyús szivattyúval a 210 mosóberendezés fenékrészéről a 113 fűvókához körfolyamatban visszavezetjük. A mosóoszlop fejrészén 216 kis 'fúvókompresszort helyezünk el, amellyel a porlasztó fúvóka öblítése és a 201 leválasztó- g5 tartály beömlő mennyiségének szabályozásához szükséges cianurkloridmentes gázáram és/vagy gőzáram szállítható. A találmány szerinti eljárás az ismert eljárásokkal szemben lényeges műszaki és gazdasági előnyöket mutat. A folyadékokkal való műveletek technikailag egyszerűen kivitelezhető csővezetékben való szállítással és folyadékszivattyú felhasználásával csekély ráfordítást igényelnek; az energiaráfordítások olyan alacsonyak, hogy költségtényezőként nem jönnek számításba. Ezenkívül a berendezésből egyik helyen sem lép ki olyan cianurklorid-gőzökből és gázokból álló fiziológiailag káros keverék, amelynek megsemmisítése a levegő szennyeződés megszüntetése és az üzem zavarmentes működése szempontjából elkerülhetetlen és jelentős ráfordításokat -igényel. A szobahőmérsékleten gáz alakú segédanyagok felhasználásával szemben, amelyek permanensgázok és cseppfolyós gázok lehetnék, a jelen eljárásban nem szükséges különleges leválasztó berendezések, mint pl. szűrőzsákok, ciklonok stb. alkalmazása, amelyeket állandóan tisztítani és karbantartani szükséges. Gazdasági szempontból kiemeljük azt, hogy a hűtőfolyadék különleges ráfordítás, tehát kompresszió vagy mélyhűtés nélkül, vizes hűtőfolyadékkal üzemeltetett hőkicserélőben való kondenzálás által körfolyamatosan vezethető. A meghibásodási lehetőség rendkívül csekély, mivel a berendezésben egy helyen sem kell szilárd anyag lerakódásokkal számolni. A találmány szerinti eljárás minimális műszaki felügyeletet igényel, mivel egy ilyen jellegű, teljesen folyamatosan működő berendezés automatizálása rendkívül egyszerű módon megoldható. 1. példa: A 0,8 ni átmérőjű és 1,8 m magas 201 hengeres leválasztóedénybe óránként 19,4 kg cianurklorid-gőzt és 150 NI hordozógáz-nitrogént 200 C° hőmérsékleten bevezetünk. Ezzel egyidejűleg a 202 vezetéken és 113 fúvókán keresztül 33,2 kg/óra metilénkloridot porlasztunk a cianurklorid-gőzök áramába. A fúvóka 114 szigetelőköpenyét és ' a szállítóvezeték 111 köpenyterét a 115 gyűrű alakú tér fenékrészén átfolyó fűtőolaj segítségével kb. 220 C°-ra melegítjük. 80 térfogat% metilénklorid-gőzből és kb. 20 térfogat% nitrogénből álló 2 Nm3 gőzgáz-keveréket fúvatunk be óránként a 216 kompresszorral a 116 vezetéken keresztül a 112 gyűrű alakú részbe. Ezenkívül a 204 vezetéken keresztül a 216 kompresszortól a 205 hőkicserélőn keresztül 10 Nm3 /óra előbbi gőz-gáz-keveréket vezetünk be a 206 elosztótéren keresztül a 207 szitalemezre. Ilyen reakciófeltételek esetén a 201 leválasztőedényben 55 C°—60 C° hőmérsékletű keveredési hőmérséklet alakul ki. Előírásszerűen a 203 leválasztótartály fűtőköpenyét forróvizes melegítéssel 65—70 C°-on tartjuk. A 201 leválasztó-3
