154568. lajstromszámú szabadalom • Eljárás konjugált diolefinek elválasztására

154568 9 10 2 csővezetéken át pedig oldószert juttatunk az oszlop felső részébe. Az első extraktiv desztillációt a toronyban 'hajtjük végre az aljához csatlakozó 5 újraforralóval való fűtéssel. A gőzállapotú fejpárlatot a 3 kondenzátorban kondenzáljuk, és a kapott folyékony kondenzátum egy részét refluxként visszavezetjük a torony felső részébe, a lényegében konjugált diolefintől mentes, és főképp paraffinszénhidrogénéket és monoolefinszénihidrogéneket tartalmazó maradék részt pedig kibocsátjuk a 4 vezetéken át. A kívánt konjugált diolefint, továbbá hosszabb szénláncú acetiléneket tartalmazó fenékfolyadékot az oszlop alján kibocsátva a 6 csővezetéken a 7 kiforraló oszlop felső részébe továbbítjuk, ahol a 7 oszlop aljához csatlakozó 9 újraforralóval fűtve kiforraljuk. A konjugált diolefinből, hosszabb szénláncú acetilénekből és a használt oldat kis részéből álló gőzelegyet a torony felső részéből a 8 hűtőbe vezetjük, ahonnan a keletkező folyékony kondenzátum egy részét refluxként visszavezetjük a torony felső részébe. A 7 kiforraló torony aljából csupán a használt oldószert vezetjük el a 10 szivattyún át a 11 hűtőbe. A lehűtött oldószert a 2 csővezetéken át visszavezetjük az 1 extraktiv desztillációs oszlopba. A gőzt a 8 hűtőből a ,12 kompresszoron ás a 13 csővezetéken át a 14 második extraktiv desztillációs oszlopba vezetjük. Ez a második extraktiv desztillációs oszlop sokkal kisebb méretű lehet, mint az első, mert az ebben kezelt szénhidrogénelegy már nem tartalmaz parafffnszénihidrogéneket és monoolefinszénihidrogéneket. Az oldószerszükssglet is kisebb lehet. A második extraktiv desztillációs oszlopban végzett művelet teljesen azonos lehet az első oszlopban végzettel. A 13 csővezetéken érkező, konjugált diolefint tartalmazó frakciót betápláljuk a 14 extraktiv desztillációs oszlop középső részébe. Az oldószert a 30 vezetéken át a 14 oszlop tetejére juttatjuk. A 14 oszlop alján a 17 újraforraló segítségével melegítjük a frakciót az oldott konjugált diolefin kiűzésére. Viszonylag kis oldhatósága következtében a konjugált diolefin zöme a torony felső részéhez csatlakozó 15 kondenzátorba áramlik, és ott kondenzálódik. A kapott folyékony kondenzátum egy részét refluxként visszavezetjük a 14 oszlopba, a többit pedig a 16 csővezetéken elvezetve kinyerjük mint nagyobb szénatomszámú acetilénektől mentes konjugált diolefinpárlatot. Ezt a műveletet szükség esetén közönséges desztillációval egészíthetjük ki. A torony aljából a konjugált diolefin mellett viszonylag jól oldható nagyobb szénatomszámú acetiléneket tartalmazó fenékfolyadékot a 18 csővezetéken át elvezetjük, és a nyomását csökkentve bebocsátjuk a 19 oszlop felső részébe, ahol kinyerjük belőle a még viszszamaradt konjugált diolefint. A 14 oszlop működési körülményeitől és a konjugált diolefinveszteség megítélésétől függően a 19 oszlop esetleg elhagyható. A 19 oszlopba vezetett fenékfolyadékot a 22 újraforraló segítségével melegítjük, és a távozó konjugált diolefint a torony felső részéből kivezetjük. Ezt a konjugált diolefint a 20 hűtőn és 21 vezetéken át a 12 kompresszorba vezet-5 jük, majd visszajuttatjuk a 14 oszlopba. A 19 oszlop aljából a nagyobb szénatomszámú acetiléneket tartalmazó oldószer a 23 szivattyún és a 24 csővezetéken át a 25 kiforraló 10 oszlopba vezetjük, amely ugyanúgy működik, mint a 7 kiforraló oszlop az első fokozatban. A 25 oszlop aljából az oldószert a 28 szivattyún, 29 hűtőn és 30 csővezetéken át visszavezetjük a 14 oszlopba. Minthogy ez az oldószer kémiai-15 lag azonos az első fokozatban használttal, egyesíthető az első fokozat oldószerével. A 25 oszlop csúcsából a nagyobb szénatomszámú acetiléneket és némi konjugált diolefint tartalmazó gőzt részben refluxként visszavezetjük a 26 20 hűtőn át, a maradékot pedig a 32 vizes mosótornyon átvezetve visszanyerjük az oldószernek egy kis részét. A 32 vizes mosótoronyban a 33 csővezetéken 25 át a torony felső részébe vezetett kismennyiségű vízzel végezzük a mosást. Minthogy a használt oldószer elég jól oldható vízben, vizes mosással teljesen visszanyerhető. Az oldószert tartalmazó mosóvizet a 34 szivattyún és a 35 SO csővezetéken át a 37 oldószertisztítóba juttatjuk, ahol az oldószert újrahasználatra megtisztítjuk. A visszakeringetett oldószer a konjugált diolefin, nagyobb szénatomszámú acetilének és/vagy hasonlók polimerizációs termékei-35 vei vannak szennyezve. Ezért a visszakeringetetí oldószer egy részét a 36 csővezetéken át a 37 oldószertisztítóba vezetjük, majd tisztítás után a 38 csővezetéken át visszajuttatjuk a rendszerbe. 40 A következő példákban ismertetjük a találmány elvének néhány gyakorlati alkalmazását, anélkül, hogy a találmány terjedelmét korlátozni kívánnánk. A példákban közölt mennyi-45 ségi elemzési adatokat gázkromatográfiával állapítottuk meg. 1. példa: 50 A műveleteket a csatolt rajzon vázolt berendezésben hajtottuk végre. Az extraktiv desztillációra az 1. táblázatban közölt összetételű kiindulási gázt 15,0 Nm3/h 55 ütemben bevezettük a 72 tányéros első extrakciós desztillációs oszlop középső részébe. Az oldószer mennyisége 210 l/h, a ref luxé pedig 49 kg/h volt. Amikor az oszlopot 3 att 60 oszlopcsúcs-nyomás alatt, 45 C° csúcshőmérsékleten és 138 C° fenékhőmérsékleten működtettük, 4,4 Nm3

/h gázt (lásd „Első fokozatú finomítás" az 1. táblázatban) vezettünk el az első kiforraló oszlop tétjén. A butánok és bu-65 ténok zömét eltávolítottuk. 5