154467. lajstromszámú szabadalom • Eljárás piperidil-dioxán származékok előállítására
MAGTAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1966. II. 07. (SA—1697) Amerikai Egyesült Államok-beli elsőbbsége: 1965. II. 09. Közzététel napja: 1967. VIII. 22. Megjelent: 1968. VII. 31. 154467 Szabadalmi osztály: 12 q 14—31 12 p 1—5 Nemzetközi osztály: C 07 dj, d2 Decimái osztályozás: Feltaláló: Dr. Houlihan William J. vegyész, Mountain Lakes, New Jersey, Amerikai Egyesült Allamok Tulajdonos: SANDOZ A. G., Basel, Svájc Eljárás piperidil-dioxán-származékok előállítására A találmány tárgya eljárás az I általános képletű új heterociklusos vegyületek és savakkal alkotott addíciós sóik előállítására. Ebben a képletben Rí hidrogén- vagy klóratomot vagy 1—4 szénatomos alkoxicsoportot, Ra és R3 egy- 5 egy hidrogénatomot, 1—4 szénatomos alkil-, 1—4 szénatomos hidroxialkil- vagy fenilcsoportot jelent. A találmány szerint úgy jutunk az I általános képletű vegyületekhez és savaddiciós sóik- io hoz, hogy II általános képletű vegyületeket — ebben a képletben R1; R2 és R 3 jelentése azonos a fent megadottal — az adott reakciókörülmények között közömbös szerves oldószerben katalitikusan hidrogénezünk, majd adott esetben 15 az így keletkezett I általános képletű vegyületeket önmagában ismert módon savaddiciós sóikká alakítjuk át. Célszerű a II általános képletű vegyületeket szerves vagy szervetlen savakkal alkotott sóik alakjában hidrogénezni. 20 A találmány szerinti eljárás előnyös végrehajtási módja abban áll, hogy az egyik II általános képletű vegyület sósavas sóját ecetsavban oldjuk, és platinadioxid jelenlétében 2—4 att kezdeti nyomás alatt 20—50 C°-on ,2—10 25 óra hosszat autoklávban rázás közben hidrogénezzük. A hidrogénezés befejezésével a katalizátorról leszűrjük, a szűredékből elpárologtatjuk az oldószert, és a kapott olajos maradványt feldolgozzuk. 30 Erre a hidrogénezésre platinaoxidon kívül kolloid platina, platina-szén vagy platina-alumíniumoxid is alkalmazható katalizátorként. Az így kapott I általános képletű vegyületek önmagában ismert módon elkülöníthetők és tisztíthatók, és/vagy adott esetben szerves vagy szervetlen savakkal önmagában ismert módon savaddiciós sóikká alakíthatók át. Alkalmas savakként e célra vagy szervetlen savak, mint pl. borkősav, egy alkilszulfonsav, borostyánkősav, citromsav, ecetsav, maleinsav, fumársav, szalicilsav vagy egy arilszulfonsav, pl. fenilszulfonsav, vagy szervetlen savak; mint pl. hidrogénbromid, sósav, foszforsav, kénsáv stb. jönnek számításba. A találmány szerinti eljárással előállított I általános képletű racemátok önmagukban ismert módszerek szerint szétválaszthatok optikailag aktív összetevőikre. Az optikailag aktív I általános képletű vegyületekhez és sóikhoz előnyösen úgy jutunk, hogy az I általános képletű racem vegyületeket optikailag aktív savakkal sókká alakítjuk át, az így keletkező sókeveréket önmagában ismert módon, pl. frakcionált kristályosítással szétválasztjuk és az így kapott diasztereoizomer sókból az I általános képletű optikailag aktív öszszetevőket önmagában ismert módon felszabadítjuk, majd adott esetben savaddiciós sóikká alakítjuk át. 154467
